Типовое решение п тс 1: АТР 313.ТС-002.000 Типовые решения прокладки трубопроводов тепловых сетей в изоляции из пенополиуретана диаметром 50-1000 мм

alexxlab | 10.10.1996 | 0 | Разное

Содержание

ООО “СПБ – XXI”

            Выражаю Вам признательность и уважение, что Вы проявили интерес к новым технологиям для безопасного управления технологическими процессами, представляемыми ООО «СПБ-ХХI» – Системы Промышленной Безопасности – Технологии 21 века.  

            Компания является Генеральным Партнером  в России и странах СНГ немецкой фирмы «HIMA Paul Hildebrandt GmbH + Co KG», мирового лидера по производству отказоустойчивых контроллеров для систем промышленной безопасности.

            Опираясь на многолетний опыт по проектированию и внедрению систем ПАЗ на базе современных контроллеров  американских и европейских производителей, мы разработали и применяем систематизированный, комплексный подход  при проектировании Автоматизированных Систем Противоаварийной Защиты, используя нормы и правила международных стандартов безопасности IEC61508, DIN19250 и S.84.2, согласуя и расширяя применение правил Ростехнадзора,  утвержденных в Российской федерации.

            Наша компания проектирует и внедряет системы ПАЗ на базе оптимально подобранных структур контроллеров HIMA различных типов резервирования для обеспечения требуемой безопасности и непрерывности технологических процессов. Особое внимание мы уделяем задаче исключения человеческого фактора, как фактора аварийности на взрывоопасном производстве, добиваясь наивысших производственных  показателей за счет применения специальных программ  управления и защит.

            Меняя старые релейные или микропроцессорные системы аварийного останова других производителей, которые отработали свой ресурс или несут техногенную опасность, мы  внедряем Функциональные системы ПАЗ нового поколения,  оснащая поставляемые системы современными контрольно-измерительными приборами и исполнительными механизмами повышенной надежности. Мы обеспечиваем системную интеграцию систем ПАЗ в любые типы Распределенных Систем Управления, как Российских так и Западных производителей.

            Многие наши разработки востребованы для систем управления  турбинами, компрессорами и для управления технологическими производствами и объектами жизнедеятельности человека, где требуется более  высокий уровень надежности, быстродействия и функциональности электронных систем управления.

            По Вашим запросам, в рамках программы повышения квалификации инженеров, мы проводим  семинары и тематические курсы по Международным стандартам безопасности и основам проектирования Систем ПАЗ.

Являясь Российской компанией, мы внедряем лучшие мировые технологии для технологической безопасности в России и странах СНГ.

С уважением,                                                           Потехин Валерий Анатольевич

                                                                                 Генеральный Директор

 ООО «СПБ-XXI»

 

Проводится набор в группы для обучения по системам HIMA

Типовые решения оборудования для проведения испытаний

Для проведения испытаний технических средств по «ГОСТ 33436.4-1-2015 Совместимость технических средств электромагнитная. Системы и оборудование железнодорожного транспорта. Часть 4-1. Устройства и аппаратура железнодорожной автоматики и телемеханики.» и «ГОСТ 33436.4-2-2015 Совместимость технических средств электромагнитная. Системы и оборудование железнодорожного транспорта. Часть 4-2. Электромагнитная эмиссия и помехоустойчивость аппаратуры электросвязи» необходимо следующее оборудование:

 

Наименование оборудования

Нормативная документация,назначение

1.

Испытательный генератор электростатических разрядов ИГЭ 15.2а

ГОСТ 30804.4.2-2013 (IEC 61000-4-2:2008)

2.

Испытательный генератор наносекундных импульсных помех ИГН 4.1м + ёмкостные клещи ЕК4

ГОСТ 30804.4.4-2013 (IEC 61000-4-4:2004)

3.

Испытательный генератор микросекундных импульсных помех большой энергии ИГМ 4.1 (1/50мкс)

ГОСТ Р 51317.4.5-99

4.

Испытательный генератор микросекундных импульсных помех большой энергии ИГМ 4.2 (6,5/700мкс)

ГОСТ Р 51317.4.5-99

5.

Испытательный генератор динамических изменений напряжения ИГД 8.1м

ГОСТ 30804.4.11-2013 (IEC 61000-4-11:2004)

6.

Испытательный генератор тока промышленной частоты ИГП 1.1 с индукционной катушкой ИК 1.1

ГОСТ 32137-2013 п.4.2.1.6, п.4.2.1.13

ГОСТ Р 50648-94, IEC 1000-4-8-93

ГОСТ 30804.6.1 п.8 (IEC 61000-6-1:2005)

ГОСТ 30804.6.2-2013 п.8 (IEC 61000-6-2:2005)

7.

Испытательный генератор кондуктивных помех в полосе частот от 0 до 150 кГц ИГВ 16.1

ГОСТ Р 51317.4.16-2000

8.

Устройство связи-развязки УСРМ 20.1

Предназначено для ввода микросекундных импульсных помех большой энергии (1/50 мкс) по ГОСТ Р 51317.4.5-99 (применяется совместно с ИГМ 4.1) в цепи электропитания переменного или постоянного тока

9.

Устройство связи-развязки УСРМ 25.3

Предназначено для ввода микросекундных импульсных помех большой энергии (1/50 мкс) по ГОСТ Р 51317.4.5-99 (применяется совместно с ИГМ 4.1) в трехфазные цепи электропитания переменного тока

10.

Устройство связи-развязки УСРН 20.1

Предназначено для ввода наносекундных импульсных помех по ГОСТ 30804.4.4-2013 (применяется совместно с ИГН 4.1м) в цепи электропитания переменного или постоянного тока

11.

Устройство связи-развязки УСРН 25.3

Предназначено для ввода наносекундных импульсных помех по ГОСТ 30804.4.4-2013 (применяется совместно с ИГН 4.1м) в трехфазные цепи электропитания переменного тока

12.

Устройство связи-развязки УСР М2Н-10.1

Предназначено для ввода микросекундных импульсных помех большой энергии в неэкранированные несимметричные соединительные линии при проведении испытаний технических средств по ГОСТ Р 51317.4.5-99

13.

Устройство связи-развязки УСР М2С-5.1

Предназначено для ввода микросекундных импульсных помех большой энергии в экранированные симметричные соединительные линии при проведении испытаний технических средств по ГОСТ Р 51317.4.5-99

14.

Система для испытаний технических средств на устойчивость к радиочастотному электромагнитному полю по ГОСТ Р 51317.4.3-99 в диапазоне частот 80МГц — 6ГГц с максимальной напряжённостью испытательного поля 54В/м, 80%АМ, испытательным расстоянием:3м.

ГОСТ Р 51317.4.3-99

15.

Система для испытаний технических средств на устойчивость к кондуктивным помехам, наведённым радиочастотными полями по ГОСТ Р 51317.4.6-99 в диапазоне частот 150кГц — 400МГц с испытательным напряжением до 30В, 80%АМ.

ГОСТ Р 51317.4.6-99

16.

Система для индустриальных радиопомех по ГОСТ Р 51319-99 в диапазоне частот 150кГц — 80МГц с испытательным напряжением до 10В, 80%АМ.

ГОСТ Р 51319-99

Схемы сертификации | Схемы декларирования

Узнайте, какие документы нужны для сертификации или декларирования:


Выберите нужный ТР ТС…по ТР ТС 001/2011 «О безопасности железнодорожного подвижного состава»по ТР ТС 002/2011 «О безопасности высокоскоростного железнодорожного транспорта»по ТР ТС 003/2011 «О безопасности инфраструктуры железнодорожного транспорта»по ТР ТС 004/2011 «О безопасности низковольтного оборудования»по ТР ТС 005/2011 «О безопасности упаковки»по ТР ТС 006/2011 «О безопасности пиротехнических изделий»по ТР ТС 007/2011 «О безопасности продукции, предназначенной для детей и подростков»по ТР ТС 008/2011 «О безопасности игрушек»по ТР ТС 009/2011 «О безопасности парфюмерно-косметической продукции»по ТР ТС 010/2011 «О безопасности машин и оборудования»по ТР ТС 011/2011 «Безопасность лифтов»по ТР ТС 012/2011 «О безопасности оборудования для работы во взрывоопасных средах»по ТР ТС 013/2011 «О требованиях к автомобильному и авиационному бензину, дизельному и судовому топливу, топливу для реактивных двигателей и мазуту»по ТР ТС 014/2011 «Безопасность автомобильных дорог»по ТР ТС 015/2011 «О безопасности зерна»по ТР ТС 016/2011 «О безопасности аппаратов, работающих на газообразном топливе»по ТР ТС 017/2011«О безопасности продукции легкой промышленности»по ТР ТС 018/2011 «О безопасности колесных транспортных средств»по ТР ТС 019/2011 «О безопасности средств индивидуальной защиты»по ТР ТС 020/2011 «Электромагнитная совместимость технических средств»по ТР ТС 021/2011 «О безопасности пищевой продукции»по ТР ТС 022/2011 «Пищевая продукция в части ее маркировки»по ТР ТС 023/2011 «Технический регламент на соковую продукцию из фруктов и овощей»по ТР ТС 024/2011 «Технический регламент на масложировую продукцию»по ТР ТС 025/2012 «О безопасности мебельной продукции»по ТР ТС 026/2012 «О безопасности маломерных судов»по ТР ТС 027/2012 «О безопасности отдельных видов специализированной пищевой продукции, в том числе диетического лечебного и диетического профилактического питания»по ТР ТС 028/2012 «О безопасности взрывчатых веществ и изделий на их основе»по ТР ТС 029/2012 «Требования безопасности пищевых добавок, ароматизаторов и технологических вспомогательных средств»по ТР ТС 030/2012 «О требованиях к смазочным материалам, маслам и специальным жидкостям»по ТР ТС 031/2012 «О безопасности сельскохозяйственных и лесохозяйственных тракторов и прицепов к ним»по ТР ТС 032/2013 «О безопасности оборудования, работающего под избыточным давлением»по ТР ТС 033/2013 «О безопасности молока и молочной продукции»по ТР ТС 034/2013 «О безопасности мяса и мясной продукции»по ТР ТС 035/2014 «Технический регламент на табачную продукцию»по ТР ЕАЭС 036/2016 «Требования к сжиженным углеводородным газам для использования их в качестве топлива»по ТР ЕАЭС 037/2016 «Об ограничении применения опасных веществ в изделиях электротехники и радиоэлектроники»по ТР ЕАЭС 038/2016 «О безопасности аттракционов»по ТР ЕАЭС 039/2016 «О требованиях к минеральным удобрениям»по ТР ЕАЭС 040/2016 «О безопасности рыбы и рыбной продукции»по ТР ЕАЭС 041/2017 «О безопасности химической продукции»по ТР ЕАЭС 042/2017 «О безопасности оборудования для детских игровых площадок»по ТР ЕАЭС 043/2017 «О требованиях к средствам обеспечения пожарной безопасности и пожаротушения»по ТР ЕАЭС 044/2017 «О безопасности упакованной питьевой воды, включая природную минеральную воду»по ТР ЕАЭС 045/2017 «О безопасности нефти, подготовленной к транспортировке и (или) использованию»


Перейти в регламент:


При проведении сертификации или декларирования соответствия продукции применяются различные схемы сертификации/декларирования, устанавливающиеся в системах оценки соответствия однородной продукции с учетом специфики продукции. Конкретную схему выбирает заявитель, с учетом особенностей производства такой продукции.

При проведении сертификации или декларировании различной продукции применяются схемы разных систем.

Схемы сертификации

В нашей стране существуют 3 группы схем. Первая применяется при сертификации товаров, попадающих под действие технических регламентов Таможенного союза. Вторая группа содержит схемы, которые предназначены для сертификации продукции на соответствие национальным требованиям системы ГОСТ Р, то есть действующих в России стандартов. И, наконец, третья группа схем применяется при сертификации продукции, на которую распространяются российские технические регламенты. Более конкретные рекомендации по выбору схемы подтверждения соответствия даются в самих техрегламентах.

Состав схем сертификации на соответствие требованиям технический регламентов Таможенного союза

В отличие от российского законодательства, решением Комиссии Таможенного союза от 07.04.2011 № 621 утверждены единые типовые схемы сертификации для большинства групп продукции.

Обозначение схемы Применение Испытания (исследования) Оценка производства Инспекционный контроль
Для серии продукции Типовых
образцов
Анализ состояния производства
  • Испытания сертифицированных образцов
  • Анализ состояния производства
Для серии продукции Типовых
образцов
Наличие сертификата СМК
  • Испытания сертифицированных образцов
  • Контроль СМК
Для партии продукции Выборки
из партии
Для единичного изделия Единицы
продукции
Для серии продукции, если нет возможности провести испытания готовой продукции Проекта
документации
Анализ состояния производства
  • Испытания сертифицированных образцов
  • Анализ состояния производства
Для серии продукции, если нет возможности провести испытания готовой продукции Проекта
документации
Наличие сертификата СМК
  • Испытания сертифицированных образцов
  • Контроль СМК
Для сложной продукции серийного производства или при планировании большого количества модификаций Типа Анализ состояния производства
  • Испытания сертифицированных образцов
  • Анализ состояния производства
Для сложной продукции серийного производства или при планировании большого количества модификаций Типа Наличие сертификата СМК
  • Испытания сертифицированных образцов
  • Контроль СМК
Для малой партии продукции иностранного производства или сложной продукции, предназначенной для оснащения предприятий Таможенного союза Технической
документации

Примечание:

В тех случаях, когда техническим регламентом Таможенного союза не предусмотрена схема 4с, сертификация единичного изделия осуществляется по схеме, установленной для партии: 3с или 9с (в зависимости от конкретных условий производства).

Состав схем сертификации на соответствие государственным стандартам

Обозначение схемы Испытания (исследования) Оценка производства Инспекционный контроль
1 Испытания типа Проверка производства
(системы качества)
Испытания типа Анализ состояния производства
2 Испытания типа Испытания образцов, взятых у продавца
Испытания типа Анализ состояния производства Испытания образцов, взятых у продавца.
Анализ состояния производства
3 Испытания типа Испытания образцов, взятых у изготовителя
Испытания типа Анализ состояния производства Испытания образцов, взятых у изготовителя.
Анализ состояния производства
4 Испытания типа Испытания образцов, взятых у продавца.
Анализ состояния производства
Испытания типа Анализ состояния производства Испытания образцов, взятых у изготовителя.
Анализ состояния производства
5 Испытания типа Анализ состояния производства Контроль системы качества (производства).
Испытания образцов, взятых у продавца и / или у изготовителя
6 Рассмотрение заявки-декларации с прилагаемыми документами Анализ состояния производства
7 Испытания партии
8 Испытания каждого образца
9 Рассмотрение заявки-декларации с прилагаемыми документами
Рассмотрение заявки-декларации с прилагаемыми документами Анализ состояния производства
10 Рассмотрение заявки-декларации с прилагаемыми документами Испытания образцов, взятых у продавца или у изготовителя
10а Рассмотрение заявки-декларации с прилагаемыми документами Анализ состояния производства Испытания образцов, взятых у продавца или у изготовителя.
Анализ состояния производства

Примечания:

  1. Испытания продукции – испытания выпускаемой продукции на основе оценивания одного или нескольких образцов, являющихся её типовыми представителями.
  2. Инспекционный контроль, указанный в таблице, проводят после выдачи сертификата.
  3. В схемах 5 и 6 необходимость и объём испытаний при инспекционном контроле, место отбора образцов определяет орган по сертификации продукции по результатам инспекционного контроля системы качества (производством).

Схемы 1-6, 9а, 10, 10а применяются для сертификации серийно выпускаемой продукции.

Схемы 7, 9 используются для сертификации партии продукции.

Схема 8 – для сертификации каждого изделия.

Состав схем сертификации на соответствие требованиям технических регламентов РФ

С вступлением в силу технических регламентов Таможенного союза большинство групп продукции подвергается сертификации по схемам, принятым в Таможенном союзе. Российские технические регламенты, соответственно и утвержденные в них схемы сертификации, отошли на второй план.

Обозначение схемы Испытания (исследования) Оценка производства Инспекционный контроль
Типовых образцов
Типовых образцов Анализ состояния производства
Типовых образцов
  • Испытания сертифицированных образцов
Типовых образцов Анализ состояния производства
  • Испытания сертифицированных образцов
  • Анализ состояния производства
Типовых образцов Наличие
сертификата СМК
  • Испытания сертифицированных образцов
  • Контроль СМК
Выборки из партии
Выборки из партии

Примечания:

  1. В российской системе технического регулирования нет единых установленных схем сертификации, особенности применения каждой из них, необходимо проверять в техническом регламенте на конкретную продукцию. Так, техрегламентом РФ на машины и оборудование было утверждено использование схем с 1с по 5с – для серийных поставок, 6с и 7с – для поставок, носящих разовый характер. При этом в техническом регламенте «О безопасности аппаратов, работающих на газообразном топливе» применялось другое: с 1с по 3с – для серии оборудования, 4с и 5с – для партии и единичном выпуске.
  2. Для продукции, не указанной в статье (пищевой, легкой, текстильной и прочей промышленности) для выбора нужной схемы, необходимо было пользоваться профильными регламентами.
  3. Схемы, применяемые при подтверждении соответствия по российским техническим регламентам, по содержанию отличаются от установленных схем в Таможенном союзе (хотя и имеют одинаковое обозначение). Например, схема 1с по нормам Таможенного союза идентична схеме 2с в российском законодательстве, а не одноименной. По требованиям Таможенного союза получить сертификат соответствия, опираясь лишь на результаты испытаний, можно только при выпуске партии продукции, по российским требованиям, кроме партийных поставок, это предусмотрено для серии продукции (схемы 1с, 3с).

Схемы декларирования соответствия

В каждой из трех систем технического регулирования утверждены свои схемы декларирования, которые применяются при декларировании соответствия различных групп продукции. Подробное описание возможных схем для каждого случая дается в нормативно-технических документах, к которым относятся технические регламенты, стандарты и т. д.

Состав схем декларирования на соответствие требованиям технических регламентов Таможенного союза

Комиссия Таможенного союза утвердила решение № 621 «О положении о порядке применения типовых схем оценки (подтверждения) соответствия требованиям технических регламентов Таможенного союза» от 7 апреля 2011 г. В документы содержится описание всех схем, применяемых при декларировании соответствия продукции, которые действуют на всей территории Таможенного союза.

Обозначение схемы Применение Испытания (исследования) Оценка производства Производственный контроль
Для серии продукции Типовых образцов заявителем Со стороны изготовителя
Для партии продукции (единицы изделия) Выборки из партии заявителем
Для серии продукции Типовых образцов
в аккред. ИЛ
Со стороны изготовителя
Для партии продукции (единицы изделия) Выборки из партии
в аккред. ИЛ
Для серии продукции Типа Со стороны изготовителя
Для серии продукции Типовых образцов
в аккред. ИЛ
Наличие
сертификата СМК
Со стороны изготовителя

Состав схем декларирования на соответствие государственным стандартам

Для государственной системы ГОСТ Р нет выделенных схем декларирования. Исходя из вида самой продукции, в национальном перечне товаров, на которые требуется зарегистрировать декларацию (принят постановлением Правительства РФ № 982 от 1 декабря 2009 г.), определены следующие варианты декларирования:

  1. Декларация о соответствии принимается при наличии у изготовителя (продавца) протокола испытаний, проведенных в аккредитованной ИЛ, или при наличии у изготовителя сертификата системы качества.
  2. Аналогично первому варианту или при наличии действительного сертификата соответствия на продукцию.
  3. Декларация о соответствии принимается при наличии у изготовителя (продавца) протокола, испытаний, проведенных в аккредитованной ИЛ, или при наличии свидетельства о государственной регистрации.

При этом приказом Росстандарта принят и введен в действие для добровольного применения ГОСТ Р 54008-2010 «Оценка соответствия. Схемы декларирования соответствия», согласно которому декларирование продукции может проводиться по одной из следующих схем:

Обозначение схемы Испытания (исследования) Оценка производства Производственный контроль Инспекционный контроль
Типовых образцов заявителем Со стороны
изготовителя
Типовых образцов в аккред. ИЛ Со стороны
изготовителя
Типовых образцов в аккред. ИЛ Наличие
сертификата СМК
За СМК
Типовых образцов в аккред. ИЛ Наличие
сертификата СМК
За СМК
Выборки из партии в аккред. ИЛ Со стороны
изготовителя
Единицы изделия в аккред. ИЛ
Типовых образцов заявителем Наличие
сертификата СМК
За СМК

Данные схемы на добровольной основе также могут применяться в целях декларирования соответствия требованиям технических регламентов РФ.

Состав схем декларирования на соответствие требованиям технических регламентов РФ

В общем при декларировании соответствия продукции требованиям российских технических регламентов не утверждены типовые схемы. Федеральным законом № 184-ФЗ «О техническом регулировании» от 27 декабря 2002 г. (пункт 1 статьи 24) установлено два варианта регистрации декларации:

  1. На собственных доказательствах безопасности декларанта.
  2. На доказательствах безопасности, полученных с участием третьей стороны.

Под собственными доказательствами при этом подразумеваются материалы, подтверждающие соответствие продукции установленным требованиям, которые получены самим заявителем. Например, в собственном испытательном центре.

Для регистрации декларации вторым способом заявителю требуется провести необходимые исследования образцов продукции в аккредитованной лаборатории. Такие доказательства признаются независимыми и позволяют подтвердить безопасность товара.

Например, в соответствии с федеральным законом № 268-ФЗ «Технический регламент на табачную продукцию» от 22 декабря 2008 г. (пункт 1 статьи 14), декларация о соответствии табачных изделий регистрируется на основании собственных доказательств и доказательств, полученных с участием аккредитованной ИЛ.

При этом в двух других действующих регламентах РФ определены допустимые схемы декларирования. Так, согласно федеральному закону № 123-ФЗ «Технический регламент о требованиях пожарной безопасности» от 22 июля 2008 г. (пункт 2 статьи 146), зарегистрировать декларацию возможно по одной из следующих схем:

Обозначение схемы Применение Испытания (исследования) Оценка производства
Для серии продукции Типовых образцов заявителем
Для серии продукции Типовых образцов в аккред. ИЛ
Для серии продукции Типовых образцов в аккред. ИЛ Наличие сертификата СМК
Для серии продукции Выборки из партии в аккред. ИЛ

И, наконец, техническим регламентом РФ «О безопасности колесных транспортных средств», принятым постановлением Правительства РФ № 720 от 10 сентября 2009 г., определены следующие схемы декларирования (приложение № 19):

Обозначение схемы Применение Испытания (исследования) Оценка производства Инспекционный контроль
Для продукции с невысокой степенью потенциальной опасности или с простой конструкцией Типовых образцов заявителем
Для продукции, характеристики которой имеют большое значение для обеспечения безопасности Типовых образцов в аккред. ИЛ
Для продукции, характеристики которой имеют большое значение для обеспечения безопасности Типовых образцов в аккред. ИЛ Наличие сертификата СМК За СМК
Для партии продукции с достаточно высокой степенью потенциальной опасности Выборки из партии в аккред. ИЛ
Для продукции с достаточно высокой степенью потенциальной опасности Типовых образцов заявителем Наличие сертификата СМК За СМК

SIGUR Типовое решение для территориально распределенных объектов

Подбор оборудования, программного обеспечения и расчет стоимости
НаименованиеКоличествоЦенаСтоимостьПримечания
Москва (Центральный офис)
1Сетевой контроллер SIGUR | E5001116 200178 200В данном случае управляют точками прохода во внутренние помещения, турникетами и картоприемником
Интерфейс связи Ethernet
2Считыватель карт EM-Marine404 500180 000Можно установить любой считыватель, в том числе биометрический, со стандартными выходными интерфейсами (Wiegand, Dallas Touch Memory).
Rosslare AY-K12, дальность чтения до 80 мм
3Блок питания бесперебойный 12В, 2А (ББП-20)141 10015 400Данные комплектующие могут быть заменены на любые аналогичные по желанию заказчика
4Аккумулятор CSB 12В, 7 а*ч141 10015 400
5Датчик магнито-контактный скрытой установки201002 000
6Замок электромагнитный М1-300201 70034 000
(уголок в комплекте)
7Доводчик DORMA TS-68202 25045 000
8IP-турникет «Премиум»3118 560355 680SIGUR поддерживает управление любыми турникетами, шлагмаумами и картоприемниками.
со встроенным контроллером SIGUR, двумя считывателями проксимити-картГотовые схемы подключения устройств к контроллерами SIGUR можно найти в документации.
9Турникет-трипод «Praktika T-01»198 80098 800 
со встроенными считывателями проксимити-карт 
10Картоприемник «Praktika K-01»143 20043 200 
Новосибирск (Производство)
11Сетевой контроллер SIGUR | E900I3220 500656 000В данном случае управляют точками прохода во внутренние помещения, турникетами, картоприемниками и шлагбаумами на КПП.
Интерфейс связи EthernetМогут быть выполнены в уличном исполнении.
12Считыватель карт HID и EM-Marine1001 810181 000Можно установить любой считыватель, в том числе биометрический, со стандартными выходными интерфейсами (Wiegand, Dallas Touch Memory).
Matrix-2-EH, дальность считывания до 14 см
13Считыватель карт EM-Marine, влагозащищённый, антивандальный AY-Q12, дальность чтения до 80 мм (для шлагбаума)  48 10032 400
14Датчик магнито-контактный скрытой установки401004 000Данные комплектующие могут быть заменены на любые аналогичные по желанию заказчика
15Замок электромагнитный М1-300401 70068 000
(уголок в комплекте)
16Доводчик DORMA TS-68402 25090 000
17Блок питания бесперебойный 12В, 2А (ББП-20)321 10035 200
18Аккумулятор CSB 12В, 7 а*ч321 10035 200
19Турникет тумбовый «Ростов-Дон ТТ10М1»10121 9171 219 170SIGUR поддерживает управление любыми турникетами, шлагмаумами и картоприемниками.
20Штанга турникета стандартная301 86756 010Готовые схемы подключения устройств к контроллерами SIGUR можно найти в документации.
21Картоприёмник «Ростов-Дон КП1»255 620111 240 
22Шлагбаум NICE WIL4255 100110 200 
(длина стрелы – 4 м) 
23Стойка алюминиевая под считыватели42 4009 600 
NICE MOCS (высота – 1 м) 
24Стойка алюминиевая для фотоэлементов BF21 8003 600 
NICE COB (высота – 0,5 м) 
25Комплект фотоэлементов для наружной установки22 5205 040Предназначены для предотвращения закрытия стрелы шлагбаума в момент проезда транспорта
NICE BF 
Программное обеспечение
26Базовый модуль ПО SIGUR,150 00050 000Обеспечивает связь с контроллерами СКУД, обмен данными в системе, ведение и резервирование базы данных.
ограничение до 25 000 карт доступаЦена формируется под проект, приведенная является примером.
27Модуль программного обеспечения122 50022 500Установление соответствий между сотрудниками и автомобилем, создание путевых листов для служебного автотранспорта и прочее
«Автопарк»
28Модуль программного обеспечения124 80024 800Автоматическая синхронизация списка сотрудников в СКУД по внешней базе данных существующей корпоративной системы
«Синхронизация данных»
29Модуль программного обеспечения112 90012 900Задание сотрудникам рабочих графиков, подготовка отчетности и прочее
«Учет рабочего времени»
30Модуль программного обеспечения111 20011 200Автоматическая передача табеля (форма Т-13) в «1C:Предприятие»
«Интеграция с 1С»
31Модуль программного обеспечения114 20014 200Создание и редактирование шаблонов графического оформления пропусков пропусков
«Графическое оформление пропусков»
32Модуль программного обеспечения111 20011 200Задание списка карт посетителей, организация рабочего места «Бюро пропусков» и прочее
«Расширенная поддержка пропусков посетителей»
33Модуль программного обеспечения111 20011 200Автоматическое сканирование и распознавание документов при выдаче временного пропуска посетителю
«Распознавание документов»
34«ABBYY PassportReader SDK»120 00020 000
Итого:3 762 340 руб

Битрикс – Типовой сайт автошколы

Обсуждения (10)

Обсуждения (10 )

Установка

Автоматическая.

Внимание!
Модуль устанавливается только на ПО 1С-Битрикс с активной возможностью
получения обновлений и технической поддержки.

Поддержка

Ответы на часто задаваемые вопросы: FAQ по решениям…

По вопросам установки и настройки типового решения, пожалуйста, пишите в нашу техническую поддержку:
http://portal.yenisite.ru/support/
(необходимо зарегистрироваться)

Режим работы: 9:00 — 18:00 по московскому времени.
Время реакции на обращение – 24 часов.
Выходные дни: суббота и воскресение.

При создании обращения, пожалуйста, сразу предоставьте нам:

1. Административный доступ на сайт.
сайт:
логин:
пароль:

2. FTP аккаунт с правами на чтение/запись всех папок и файлов сайта (включая ядро).
хост:
логин:
пароль:

Если с этим пунктом проблема, то предоставьте доступ к панели управления хостинг-аккаунтом.
панель хостера:
логин:
пароль:

3. Хостинг должен удовлетворять минимальным техническим требованиям ПО 1С-Битрикс, то есть скрипт:
http://www.1c-bitrix.ru/download/files/scripts/bitrix_server_test.php
и в административной панели:
http://ваш_сайт.ру/bitrix/admin/site_checker.php?lang=ru
и
http://ваш_сайт.ру/bitrix/admin/perfmon_panel.php?lang=ru
не должны показывать ошибок.
Важно! Для нормальной скорости работы сайта производительность веб-сервера должна быть НЕ ниже эталонных 30!

ТП по гарантии оказывается в течении 12 месяцев со дня приобретения типового решения.

Через 1 год использования решения Вы можете за 50% от стоимости решения приобрести возможность получать техническую поддержку и новые версии модуля в течении еще одного года. Покупка осуществляется из панели управления Вашего сайта:
Рабочий стол -> Marketplace -> Установленные решения.
Скриншот: https://s.mail.ru/AsDm/D7Av82v46
Там же указываются сроки получения обновлений.

Типовые схемы оценки соответствия – принято решение Совета ЕЭК

Сегодня, 18 июня 2018 года, состоялось официальное опубликование решения Совета Евразийской экономической комиссии № 44 «О типовых схемах оценки соответствия».

Документ был принят ровно два месяца назад – 18 апреля. Вступление его в силу ожидается 18 июля нынешнего года.

Опубликованным решением предусматривается утверждение новых типовых схем оценки соответствия, положения о применении ныне действующих схем, а также поручения для Коллегии ЕЭК.

Достаточно подробно о документе мы писали во время одобрения членами Коллегии данного проекта.

Добавим немного информации о процедуре государственной регистрации. Как мы уже отмечали, новые типовые схемы оценки соответствия устанавливают, что свидетельство о государственной регистрации перестанет быть бессрочным документом – оно будет действовать 5 лет (если техническим регламентом не определен иной термин). Процедура государственной регистрации будет осуществляться по двум схемам:

1р – для продукции, производимой на таможенной территории Союза;

2р – для продукции, изготавливаемой за пределами ЕАЭС.

Заявителем при схеме госрегистрации 1р является изготовитель (уполномоченное им лицо), а при схеме 2р – уполномоченное изготовителем лицо, продавец (импортер). В обоих случаях заявитель должен принимать все необходимые меры для обеспечения соответствия продукции требованиям технического регламента, а также обеспечивать маркировку товара единым знаком обращения.

Отметим, что новые типовые схемы оценки соответствия будут применяться и уже для разработанных проектов технических регламентов. Но только в том случае, если в их отношении до начала действия типовых схем не были начаты процедуры внутригосударственного согласования.

Ныне действующие типовые схемы (решение Комиссии ТС № 621 от 7 апреля 2011 года) продолжают применяться для подтверждения соответствия продукции требованиям техрегламентов Союза, принятых до 18 июля 2018 года, до внесения необходимых изменений в данные регламенты.


18.06.2018

Вопрос – ответ – ПОЛИТЕК Групп

В соответствии с пунктом 2 статьи 53 Договора о Евразийском экономическом союзе от 29.05.2014 (далее соответственно – Договор, Союз) продукция, в отношении которой вступил в силу технический регламент Союза (технические регламенты Союза), выпускается в обращение на территории Союза при условии, что она прошла необходимые процедуры оценки соответствия, установленные техническим регламентом Союза (техническими регламентами Союза).

Согласно пункту 2 Протокола о техническом регулировании в рамках Евразийского экономического союза (приложение № 9 к Договору) (далее – Протокол) понятие «выпуск продукции в обращение» определено как поставка или ввоз продукции (в том числе отправка со склада изготовителя или отгрузка без складирования) с целью распространения на территории Союза в ходе коммерческой деятельности на безвозмездной или возмездной основе.

Таким образом, продукция, ввезенная на территорию государств – членов Союза с целью распространения на территории Союза является выпущенной в обращение на рынке Союза.

Согласно пункту 4 Положения о порядке ввоза на таможенную территорию Таможенного союза продукции (товаров), в отношении которой устанавливаются обязательные требования в рамках Таможенного союза, утвержденного Решением Коллегии Комиссии от 25.12.2012 № 294, документы, удостоверяющие соответствие продукции (товаров) обязательным требованиям, или сведения о таких документах представляются таможенным органам при помещении продукции (товаров) под перечисленные таможенные процедуры, за исключением случаев помещения под указанные таможенные процедуры продукции (товаров), ввозимой (ввезенной), в том числе в качестве запасных частей для обслуживания и ремонта ранее ввезенных на таможенную территорию Союза готовых изделий, в отношении которых подтверждено соответствие обязательным требованиям, при условии представления в таможенные органы копий документов об оценке соответствия таких готовых изделий.

Следует отметить, что пунктом 1 статьи 7 Технического регламента Союза «О безопасности машин и оборудования» (TP ТС 010/2011) установлено, что комплектующие изделия и запасные части к машинам, используемые для ремонта (технического обслуживания) машин и (или) оборудования, не подлежат подтверждению соответствия требованиям TP ТС 010/2011.

Согласно положениям статьи 7 Технического регламента Таможенного союза «О безопасности низковольтного оборудования» (TP ТС 004/2011) и статьи 7 Технического регламента Таможенного союза «Электромагнитная совместимость технических средств» (TP ТС 020/2011) перед выпуском в обращение на рынке низковольтное оборудование и технические средства, являющиеся объектами технического регулирования TP ТС 004/2011 и TP ТС 020/2011, должны пройти подтверждение соответствия требованиям TP ТС 004/2011 и TP ТС 020/2011 соответственно.

Одновременно отмечаем, что пунктом 5 Протокола установлено, что оценка соответствия выпускаемой в обращение продукции требованиям технических регламентов Союза осуществляется до выпуска ее в обращение.

Учитывая изложенное, комплектующие изделия и запасные части для готовых изделий подлежат оценке соответствия требованиям технических регламентов Союза в случае, если такие требования предусмотрены техническими регламентами Союза, которые на них распространяются, при этом оценка соответствия осуществляется до выпуска в обращение, то есть до ввоза продукции на территорию государств – членов Союза с территории третьих стран.

Реагенты: Тестовые растворы (TS)


ИСПЫТАТЕЛЬНЫЕ РАСТВОРЫ (TS)

Некоторые из следующих тестовых растворов предназначены для использования в качестве кислотно-щелочных индикаторов в объемных анализах. Такие растворы должны быть подобраны таким образом, чтобы при добавлении 0,15 мл индикаторного раствора к 25 мл воды, не содержащей диоксида углерода, 0,25 мл 0,02 н. кислоты или щелочи соответственно вызывали характерное изменение окраски. Подобные растворы предназначены для использования при измерении pH. Там, где не дано специальных указаний по их приготовлению, для обеих целей подходит один и тот же раствор.

Если указано, что в качестве тестового раствора используется объемный раствор, стандартизация раствора, используемого в качестве TS, не требуется.

В общем, директива о приготовлении «свежего» раствора указывает на то, что раствор имеет ограниченную стабильность и должен быть приготовлен в день использования.

Для приготовления тестовых растворов используйте реагенты качества, указанного в разделе «Реагенты».


Ацетальдегид ТС — Смешайте 4 мл ацетальдегида, 3 мл спирта и 1 мл воды.Приготовьте этот раствор свежим.
Ацетатный буфер TS – Растворить 320 г ацетата аммония в 500 мл воды, добавить 5 мл ледяной уксусной кислоты, разбавить водой до 1000,0 мл и перемешать. Этот раствор имеет рН от 5,9 до 6,0.
Уксусная кислота, ледяная, TS — Определить содержание воды в образце ледяной уксусной кислоты титриметрическим методом (см. Определение содержания воды 921). Если кислота содержит более 0,05% воды, добавляют несколько мл уксусного ангидрида, перемешивают, оставляют на ночь и снова определяют содержание воды.Если кислота содержит менее 0,02 % воды, добавьте достаточное количество воды, чтобы получить конечную концентрацию от 0,02 % до 0,05 %, перемешайте, оставьте на ночь и снова определите содержание воды. Повторяйте корректировку с помощью уксусного ангидрида или воды, если необходимо, до тех пор, пока полученный раствор не покажет содержание воды от 0,02% до 0,05%.
Буфер на основе уксусной кислоты и ацетата аммония TS – Растворить 77,1 г ацетата аммония в воде, добавить 57 мл ледяной уксусной кислоты и разбавить водой до 1000 мл.
Ацетон буферный, TS — Растворите 8,15 г ацетата натрия и 42 г хлорида натрия примерно в 100 мл воды и добавьте 68 мл 0,1 н. соляной кислоты и 150 мл ацетона. Перемешайте и разбавьте водой до 500 мл.
Кислотный хлорид железа TS — 60 мл ледяной уксусной кислоты смешать с 5 мл серной кислоты, добавить 1 мл хлорного железа ИР, перемешать и охладить.
Альбумин ТС — Тщательно отделите белок от желтка строго свежего куриного яйца. Встряхните белок со 100 мл воды, пока он не смешается и все, кроме халазы, не растворится; затем фильтровать.Приготовьте свежий раствор.
Спирт-фенол ТС — Растворить 780 мг фенола в спирте, чтобы получилось 100 мл.
Амарант ТС — Растворить 20 мг амаранта в 10 мл воды.
Аминонафтолсульфоновая кислота TS – Точно взвесьте 5 г сульфита натрия, 94,3 г бисульфита натрия и 700 мг 1,2,4-аминонафтолсульфоновой кислоты и перемешайте. Готовят свежую ИР аминонафтолсульфокислоты в день использования, растворяя 1,5 г сухой смеси в 10 мл воды.
Аммиачно-хлоридно-аммиачный буфер TS — Растворить 67,5 г хлорида аммония в воде, добавить 570 мл гидроксида аммония и разбавить водой до 1000 мл.
Аммиак-цианид TS – Растворить 2 г цианида калия в 15 мл гидроксида аммония и разбавить водой до 100 мл.
Аммиак ТС — Он содержит от 9,5% до 10,5% Nh4. Подготовьте, разбавив 350 мл аммиачной воды, сильнодействующей (см. раздел «Реагенты») водой до получения 1000 мл.
Аммиак TS, спиртовой – Раствор газообразного аммиака в спирте.Прозрачная бесцветная жидкость с сильным запахом аммиака. Удельный вес: около 0,80. Он содержит от 9% до 11% Nh4. Хранить в щелочестойкой таре, в холодном месте.
Аммиачный феррицианид калия TS — Растворить 2 г феррицианида калия в 75 мл воды, добавить 25 мл гидроксида аммония и перемешать.
Ацетат аммония TS — Растворите 10 г ацетата аммония в воде, чтобы получилось 100 мл.
Карбонат аммония TS — Растворяют 20 г карбоната аммония и 20 мл аммиака ИР в воде до получения 100 мл.
Хлорид аммония TS — Растворить 10,5 г хлорида аммония в воде, чтобы получилось 100 мл.
Хлорид аммония – Гидроксид аммония TS — Смешайте равные объемы воды и гидроксида аммония и насытите хлоридом аммония.
Молибдат аммония TS – Растворить 6,5 г тонкоизмельченной молибденовой кислоты в смеси 14 мл воды и 14,5 мл гидроксида аммония. Охладите раствор и медленно добавляйте его при перемешивании к хорошо охлажденной смеси 32 мл азотной кислоты и 40 мл воды.Дать постоять 48 часов и отфильтровать через мелкопористый тигель из пористого стекла. Этот раствор портится при стоянии и непригоден к употреблению, если при добавлении 2 мл двухосновного фосфата натрия ИР к 5 мл раствора сразу или после небольшого нагревания не образуется обильный желтый осадок. Храните в темноте. Если при хранении образуется осадок, используйте только прозрачный супернатант.
Оксалат аммония TS — Растворить 3,5 г оксалата аммония в воде, чтобы получилось 100 мл.
Фосфат аммония двухосновный, TS (Фосфат аммония TS)— Растворить 13 г двухосновного фосфата аммония в воде до объема 100 мл.
Полисульфид аммония TS — Желтая жидкость, получаемая насыщением сульфида аммония ИР серой.
Аммоний Reineckate TS — Около 500 мг реинката аммония часто встряхивают с 20 мл воды в течение 1 часа и фильтруют. Использовать в течение 2 дней.
Сульфид аммония TS – Насыщение аммиака ИР сероводородом путем барботирования газообразного сероводорода через раствор в течение 1 минуты.Этот раствор должен быть свежеприготовленным. Раствор не мутнеет ни сульфатом магния ИР, ни хлоридом кальция ИР (карбонатом). Этот раствор нестабилен при наличии обильного осадка серы.

Остаток при прокаливании: не более 0,05%.


Тиоцианат аммония TS — Растворить 8 г тиоцианата аммония в воде, чтобы получилось 100 мл.
Ванадат аммония TS – 2,5 г ванадата аммония растворить в 500 мл кипятка, охладить и добавить 20 мл азотной кислоты.Смешать, охладить и добавить воды до 1 л. Хранить в полиэтиленовых емкостях.
Антрон ТС — В течение 12 часов использования быстро растворить 35 мг антрона в горячей смеси 35 мл воды и 65 мл серной кислоты. Немедленно охладить на ледяной бане до комнатной температуры и профильтровать через стекловату. Дайте раствору постоять при комнатной температуре в течение 30 минут перед использованием.
Трихлорид сурьмы TS — Растворите 20 г треххлористой сурьмы в хлороформе, чтобы получить 100 мл. При необходимости отфильтруйте.
Хлорид бария TS — Растворите 12 г хлорида бария в воде, чтобы получилось 100 мл.
Гидроксид бария TS — Насыщенный раствор гидроксида бария в свежекипяченой воде. Приготовьте свежий раствор.
Нитрат бария TS — Растворить 6,5 г нитрата бария в воде, чтобы получилось 100 мл.
Биуретовый реагент TS – Растворяют 1,5 г сульфата меди и 6,0 г виннокислого калия-натрия в 500 мл воды в мерной колбе вместимостью 1000 мл. Добавьте 300 мл бескарбонатного раствора гидроксида натрия (1 к 10), разбавьте бескарбонатным раствором гидроксида натрия (1 к 10) до 1000 мл и перемешайте.
Синий тетразолий TS — Растворить 500 мг синего тетразолия в спирте до получения 100 мл.
Бриллиантовый синий G TS – 25 мг бриллиантового синего G переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, добавляют 12,5 мл спирта и 25 мл ортофосфорной кислоты, доводят до метки водой и перемешивают.
Бром TS (бромная вода)— Насыщенный раствор брома, приготовленный перемешиванием 2—3 мл брома со 100 мл холодной воды в склянке с пробкой, смазанной петролатумом.Хранить в прохладном, защищенном от света месте.
Бром–ацетат натрия TS — Растворить 100 г ацетата натрия в 1000 мл ледяной уксусной кислоты, добавить 50 мл брома и перемешать.
п-Броманилин TS — К смеси 380 мл насыщенной тиомочевиной ледяной уксусной кислоты, 10 мл раствора хлорида натрия (1 к 5), 5 мл раствора щавелевой кислоты (1 к 20) и 5 ​​мл раствора щавелевой кислоты добавить 8 г п-броманилина. раствор двухосновного фосфата натрия (1 к 10) во флаконе из низкоактинического стекла. Перемешайте и дайте постоять ночь перед использованием.Беречь от света и использовать в течение 7 дней.
Бромкрезоловый зеленый TS – Растворяют 50 мг бромкрезолового зеленого в 100 мл спирта и при необходимости фильтруют.
Бромкрезоловый зеленый–метиловый красный TS – Растворить 0,15 г бромкрезолового зеленого и 0,1 г метилового красного в 180 мл спирта и разбавить водой до 200 мл.
Бромкрезол фиолетовый TS — Растворяют 250 мг бромкрезолового пурпурного в 20 мл 0,05 н. раствора гидроксида натрия и разбавляют водой до 250 мл.
Бромфеноловый синий TS – Растворить 100 мг бромфенолового синего в 100 мл разбавленного спирта и при необходимости профильтровать.
Бромтимоловый синий TS – Растворить 100 мг бромтимолового синего в 100 мл разбавленного спирта и при необходимости профильтровать.
Хлорид кальция TS — Растворить 7,5 г хлорида кальция в воде, чтобы получилось 100 мл.
Гидроксид кальция TS —Используйте раствор гидроксида кальция для местного применения (монография USP).
Сульфат кальция TS – Насыщенный раствор сульфата кальция в воде.
Церийно-аммиачная селитра TS — Растворить 6,25 г церийаммиачной селитры в 10 мл 0.25 н азотной кислоты. Использовать в течение 3 дней.
Хлоралгидрат TS — Растворить 50 г хлоралгидрата в смеси 15 мл воды и 10 мл глицерина.
Хлор TS (Хлорированная вода)— Насыщенный раствор хлора в воде. Поместите раствор в небольшие, полностью заполненные, светостойкие контейнеры. Хлор TS, даже при хранении вдали от света и воздуха, склонен к ухудшению. Храните его в холодном темном месте. Для полной крепости приготовьте этот раствор в свежем виде.
Хромотроповая кислота TS — Растворить 50 мг хромотроповой кислоты или ее динатриевой соли в 100 мл 75%-ной серной кислоты, которую можно приготовить путем осторожного добавления 75 мл серной кислоты к раствору 33.3 мл воды.
Кобальт–уранилацетат TS — Растворить при нагревании 40 г уранилацетата в смеси 30 г ледяной уксусной кислоты и воды в количестве, достаточном для получения 500 мл. Аналогичным образом приготовьте раствор, содержащий 200 г ацетата кобальта в смеси 30 г ледяной уксусной кислоты и достаточного количества воды, чтобы получилось 500 мл. Смешайте два раствора, пока они еще теплые, и охладите до 20°С. Поддерживайте температуру при 20°С в течение примерно 2 часов, чтобы отделить из раствора избыток солей, а затем пропустите через сухой фильтр.
Хлорид кобальта TS — Растворите 2 г хлорида кобальта в 1 мл соляной кислоты и достаточном количестве воды, чтобы получилось 100 мл.
Красный Конго TS — Растворить 500 мг конго красного в смеси 10 мл спирта и 90 мл воды.
m-Cresol Purple TS – 0,10 г метакрезола пурпурного растворяют в 13 мл 0,01 н. раствора едкого натра, доводят водой до 100 мл и перемешивают.
Крезол красный TS — 100 мг крезола красного растирают в ступке с 26,2 мл 0,01 н. гидроксида натрия до полного растворения, затем разбавляют раствор водой до 250 мл.
Кристально-фиолетовый TS Растворить 100 мг кристаллического фиолетового в 10 мл ледяной уксусной кислоты.
Ацетат меди TS — Растворите 100 мг ацетата меди примерно в 5 мл воды, к которой добавлено несколько капель уксусной кислоты. Разбавьте до 100 мл и при необходимости отфильтруйте.
Ацетат меди TS, Stronger (реагент Барфоеда)— Растворяют 13,3 г ацетата меди в смеси 195 мл воды и 5 мл уксусной кислоты.
Сульфат меди-аммония TS – К сульфату меди ИР добавляют по каплям аммиак ИР до тех пор, пока первоначально образовавшийся осадок не растворится почти, но не полностью.Дайте отстояться и декантируйте прозрачный раствор. Приготовьте этот раствор свежим.
Цитрат меди TS – Растворить 25 г сульфата меди, 50 г лимонной кислоты и 144 г безводного карбоната натрия в воде и разбавить водой до 1000 мл.
Цитрат меди TS, щелочной – При нагревании растворяют 173 г дигидрата цитрата натрия и 117 г моногидрата карбоната натрия примерно в 700 мл воды и при необходимости фильтруют через бумагу для получения прозрачного раствора. В отдельной емкости растворить 17.3 г сульфата меди примерно в 100 мл воды и медленно добавляйте этот раствор при постоянном перемешивании к первому раствору. Охладите смесь, добавьте воды до объема 1000 мл и перемешайте.
Иодид меди TS, щелочной — Растворите 7,5 г сульфата меди (CuSO4·5h3O) примерно в 100 мл воды. В отдельной емкости растворяют 25 г безводного карбоната натрия, 20 г бикарбоната натрия и 25 г тартрата калия-натрия примерно в 600 мл воды. При постоянном перемешивании добавьте раствор сульфата меди на дно раствора тартрата щелочного металла с помощью воронки, касающейся дна емкости.Добавьте 1,5 г йодида калия, 200 г безводного сульфата натрия, от 50 до 150 мл 0,02 М йодата калия и столько воды, чтобы получилось 1000 мл.
Оксид меди, аммонизированный, TS (Реагент Швейцера) — 10 г сульфата меди растворяют в 100 мл воды, добавляют достаточное количество раствора гидроксида натрия (1 к 5) для осаждения гидроксида меди, собирают последний на фильтре и промывают от сульфата холодной водой. Растворяют осадок, который необходимо поддерживать во влажном состоянии в течение всего процесса, в минимальном количестве аммиака ИР, необходимом для полного растворения.
Сульфат меди TS — Растворите 12,5 г сульфата меди в воде, чтобы получилось 100 мл.
Тартрат меди TS, щелочной (раствор Фелинга) — Медный раствор (A)— Растворяют 34,66 г тщательно отобранных мелких кристаллов сульфата меди без следов высолов налипшей влаги в воде до получения 500 мл. Храните этот раствор в небольших плотных контейнерах. Щелочной раствор тартрата (B)— Растворите 173 г кристаллизованного тартрата калия-натрия и 50 г гидроксида натрия в воде, чтобы получилось 500 мл.Храните этот раствор в небольших щелочестойких контейнерах.

Для использования смешайте точно равные объемы растворов A и B в необходимое время.


Гематоксилин Делафилда TS – Приготовьте 400 мл насыщенного раствора квасцов аммония (раствор А). Растворяют 4 г гематоксилина в 25 мл спирта, смешивают с раствором А и выдерживают 4 дня в колбе, закрытой тампоном из очищенной ваты, на свету и воздухе (раствор Б). Затем отфильтруйте раствор Б и добавьте к нему раствор С, состоящий из смеси 100 мл глицерина и 100 мл метанола.Перемешайте и дайте смеси постоять в теплом месте на свету в течение 6 недель, пока она не станет темной. Хранить в плотно закрытых бутылках.

Для окрашивания эндокринной ткани разбавьте этот тестовый раствор равным объемом воды.


Диазобензолсульфокислота TS – Поместить в химический стакан 1,57 г сульфаниловой кислоты, предварительно высушенной при 105°С в течение 3 ч, добавить 80 мл воды и 10 мл разбавленной соляной кислоты и прогреть на паровой бане до растворения. Остудить до 15 (некоторая часть сульфаниловой кислоты может отделиться, но растворится позже) и медленно, при постоянном помешивании, добавить 6.5 мл раствора нитрита натрия (1 к 10). Затем разбавить водой до 100 мл.
Дихлорфлуоресцеин TS – растворить 100 мг дихлорфлуоресцеина в 60 мл спирта, добавить 2,5 мл 0,1 н. раствора едкого натра, перемешать и разбавить водой до 100 мл.
Дициклогексиламина ацетат TS – 50 г дициклогексиламина растворяют в 150 мл ацетона, охлаждают на бане со льдом и добавляют при перемешивании раствор, состоящий из 18 мл ледяной уксусной кислоты в 150 мл ацетона. Образовавшийся осадок перекристаллизовывают, нагревая смесь до кипения и охлаждая на бане со льдом, затем собирают кристаллы на фильтрующей воронке, промывают небольшим объемом ацетона и высушивают на воздухе.Растворяют 300 мг полученного таким образом ацетата дициклогексиламина в 200 мл смеси 6 объемов хлороформа и 4 объемов насыщенного водой эфира. Используйте немедленно.
2,7-Дигидроксинафталин TS – Растворить 100 мг 2,7-дигидроксинафталина в 1000 мл серной кислоты и дать отстояться до исчезновения желтой окраски. Если раствор очень темный, выбросьте его и приготовьте новый раствор из другой партии серной кислоты. Этот раствор стабилен в течение примерно 1 месяца при хранении в темной бутылке.
Дийодофлуоресцеин TS – Растворить 500 мг дийодфлуоресцеина в смеси 75 мл спирта и 30 мл воды.
п-Диметиламинобензальдегид TS – 125 мг п-диметиламинобензальдегида растворяют в охлажденной смеси 65 мл серной кислоты и 35 мл воды и прибавляют 0,05 мл хлорного железа ИР. Использовать в течение 7 дней.
Динитрофенилгидразин TS — Тщательно смешать 10 мл воды и 10 мл серной кислоты и охладить. К смеси, находящейся в колбе с притертой пробкой, добавляют 2 г 2,4-динитрофенилгидразина и встряхивают до полного растворения.К раствору добавляют 35 мл воды, перемешивают, охлаждают и фильтруют.
Дифениламин TS — Растворить 1,0 г дифениламина в 100 мл серной кислоты. Раствор должен быть бесцветным.
Дифенилкарбазон ТС — Растворить 1 г кристаллического дифенилкарбазона в 75 мл спирта, затем добавить спирт до получения 100 мл. Хранить в коричневой бутылке.
Дитизон ТС – Растворить 25,6 мг дитизона в 100 мл спирта. Хранить в прохладном месте и использовать в течение 2 месяцев.
ТС Драгендорфа — Смешайте 850 мг субнитрата висмута с 40 мл воды и 10 мл ледяной уксусной кислоты (раствор А).Растворите 8 г йодида калия в 20 мл воды (Раствор Б). Смешайте равные порции раствора А и раствора Б, чтобы получить исходный раствор, который можно хранить в течение нескольких месяцев в темной бутыли. Смешайте 10 мл исходного раствора с 20 мл ледяной уксусной кислоты и разбавьте водой до получения 100 мл.
Эдетат динатрия TS – Растворяют 1 г динатрия эдетата в 950 мл воды, добавляют 50 мл спирта и перемешивают.
Эозин Y TS (индикатор адсорбции) — растворяют 50 мг эозина Y в 10 мл воды.
Эриохром Черный TS — Растворить 200 мг эриохрома черного Т и 2 г гидрохлорида гидроксиламина в метаноле до получения 50 мл.
Эриохром Цианин TS – 750 мг эриохромцианина Р растворяют в 200 мл воды, добавляют 25 г хлорида натрия, 25 г аммиачной селитры, 2 мл азотной кислоты и доводят водой до 1000 мл.
Сульфат железа и аммония TS — Растворить 8 г сульфата железа и аммония в воде, чтобы получилось 100 мл.
Хлорид железа TS — Растворите 9 г хлорида железа в воде, чтобы получилось 100 мл.
Ферроин ТС – Растворяют 0,7 г сульфата железа и 1,76 г моногидрата о-фенантролина моногидрохлорида в воде и разбавляют водой до 100 мл.
Сульфат железа TS — Растворите 8 г прозрачных кристаллов сульфата железа примерно в 100 мл свежекипяченой и тщательно охлажденной воды. Приготовьте этот раствор свежим.
Сульфат железа, кислота, TS — Растворить 7 г кристаллов сульфата железа в 90 мл недавно прокипяченной и тщательно охлажденной воды и добавить серную кислоту, чтобы получилось 100 мл.Приготовьте этот раствор непосредственно перед использованием.
Folin-Ciocalteu Фенол TS – В колбу вместимостью 1500 мл вносят 100 г вольфрамата натрия, 25 г молибдата натрия, 700 мл воды, 50 мл фосфорной кислоты и 100 мл соляной кислоты. Смесь осторожно кипятят с обратным холодильником в течение примерно 10 часов и добавляют 150 г сульфата лития, 50 мл воды и несколько капель брома. Смесь кипятят без холодильника в течение примерно 15 минут или до тех пор, пока не выйдет избыток брома. Остудить, разбавить водой до 1 л и профильтровать: фильтрат не имеет зеленоватого оттенка.Перед применением разбавьте 1 часть фильтрата 1 частью воды. При использовании для определения белка (например, анализа Лоури) этот реагент необходимо дополнительно развести (1:5) водой. См. Метод 2 в разделе «Анализ общего белка» в разделе «Биотехнологические продукты — тесты» 1047.
Фуксин-Пирогаллол ТС – Растворить 100 мг основного фуксина в 50 мл воды, предварительно прокипятив 15 минут и дав немного остыть. Остудить, добавить 2 мл насыщенного раствора бисульфита натрия, перемешать и выдержать не менее 3 часов.Добавьте 0,9 мл соляной кислоты, перемешайте и оставьте на ночь. Добавить 100 мг пирогаллола, встряхнуть до растворения и разбавить водой до 100 мл. Хранить в бутылке из янтарного стекла в холодильнике.
Фуксин–сернистая кислота TS – Растворить 200 мг основного фуксина в 120 мл горячей воды и дать раствору остыть. Добавьте раствор 2 г безводного сульфита натрия в 20 мл воды, затем добавьте 2 мл соляной кислоты. Разбавьте раствор водой до 200 мл и дайте отстояться не менее 1 часа.Приготовьте этот раствор свежим.
Желудочный сок, имитация, TS – Растворяют 2,0 г хлорида натрия и 3,2 г очищенного пепсина, полученного из слизистой оболочки желудка свиней, с активностью от 800 до 2500 единиц на мг белка в 7,0 мл соляной кислоты и достаточном количестве воды, чтобы получилось 1000 мл. [ПРИМЕЧАНИЕ. Активность пепсина описана в спецификациях Кодекса пищевых химикатов в разделе «Общие тесты и анализы».] Этот тестовый раствор имеет рН около 1,2.
Желатин ТС (для анализа кортикотропина для инъекций) — растворяют 340 г обработанного кислотой прекурсора желатина (тип А) в воде до получения 1000 мл.Нагрейте раствор в автоклаве при 115°С в течение 30 минут после того, как температура выхлопной линии достигнет 115°С. Охладите раствор и добавьте 10 г фенола и 1000 мл воды. Хранить в герметичных контейнерах в холодильнике.
Глюкозооксидаза-хромоген TS – Раствор, содержащий в каждом мл 0,5 мкмоль 4-аминоантипирина, 22,0 мкмоль п-гидроксибензоата натрия, не менее 7,0 ед. глюкозооксидазы и не менее 0,5 ед. пероксидазы, забуференный до рН 7,0 ± 0,1. пригодность – При использовании для определения глюкозы в инулине убедитесь, что реакция с фруктозой не приводит к значительному окрашиванию и что с глюкозой получается подходящий наклон зависимости поглощения от концентрации.[ПРИМЕЧАНИЕ. Подходящий сорт доступен в виде концентрата от Worthington Diagnostics, Division of Millipore Corp., www.millipore.com.]
Глицериновая основа TS — К 200 г глицерина добавить воды, чтобы довести общий вес до 235 г. Добавьте 140 мл 1 N гидроксида натрия и 50 мл воды.
Хлорид золота TS — Растворить 1 г хлорида золота в 35 мл воды.
Перекись водорода TS —Используйте раствор перекиси водорода для местного применения (монография USP).
Сероводород ТС — Насыщенный раствор сероводорода, полученный пропусканием h3S в холодную воду.Хранят его в маленьких бутылочках темно-янтарного цвета, наполненных почти доверху. Он непригоден, если только он не обладает сильным запахом h3S и если он не дает сразу обильного осадка серы при добавлении к равному объему хлорного железа ИР. Хранить в холодном темном месте.
Гидроксиламина гидрохлорид TS – Растворить 3,5 г гидрохлорида гидроксиламина в 95 мл 60%-ного спирта и добавить 0,5 мл раствора бромфенолового синего (1 на 1000 спирта) и 0,5 н. спиртового раствора гидроксида калия до появления в растворе зеленоватого оттенка.Затем добавьте 60% спирта, чтобы получилось 100 мл.
8-гидроксихинолин TS — Растворить 5 г 8-гидроксихинолина в спирте до получения 100 мл.
Индигокармин TS (индиготиндисульфонат натрия TS) — Растворите в воде количество индиготиндисульфоната натрия, эквивалентное 180 мг C16H8N2O2(SO3Na)2, до получения 100 мл. Использовать в течение 60 дней.
Индофенол-ацетат TS (для анализа кортикотропина для инъекций) — к 60 мл стандартного раствора дихлорфенола-индофенола (см. в разделе «Объемные растворы») добавляют воду, чтобы получилось 250 мл.Добавьте к полученному раствору равный объем свежеприготовленного раствора ацетата натрия путем растворения 13,66 г безводного ацетата натрия в воде до получения 500 мл и доведения рН до 7 с помощью 0,5 н. уксусной кислоты. Хранить в холодильнике и использовать в течение 2 недели.
Кишечная жидкость, имитация, TS – 6,8 г одноосновного фосфата калия растворяют в 250 мл воды, перемешивают и добавляют 77 мл 0,2 н. раствора гидроксида натрия и 500 мл воды. Добавьте 10,0 г панкреатина, перемешайте и доведите полученный раствор до 0.2 н. гидроксида натрия или 0,2 н. соляной кислоты до рН 6,8 ± 0,1. Разбавить водой до 1000 мл.
Йод, разведенный TS— 10,0 мл 0,1 н йодной ТР переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят водой до метки и перемешивают.
Монохлорид йода TS — Растворить 10 г йодида калия и 6,44 г йодата калия в 75 мл воды в сосуде со стеклянной пробкой. Добавьте 75 мл соляной кислоты и 5 мл хлороформа и доведите до слабой окраски йодом (в хлороформе), добавив разбавленный раствор йодида калия или йодата калия.Если высвобождается много йода, сначала используйте более крепкий раствор йодата калия, чем 0,01 М, внося окончательную корректировку с помощью 0,01 М йодата калия. Хранить в темном месте и при необходимости довести до слабого йодного цвета.
Йод и йодид калия TS 1 — Растворить 500 мг йода и 1,5 г йодида калия в 25 мл воды.
Йод и йодид калия TS 2 — Растворяют 12,7 г йода и 20 г йодида калия в воде и разбавляют водой до 1000.0 мл. К 10,0 мл этого раствора добавляют 0,6 г калия йодида и разбавляют водой до 100,0 мл. Готовьте непосредственно перед использованием.
Йодобромид ТС — Растворить 20 г монобромида йода в ледяной уксусной кислоте, чтобы получить 1000 мл. Хранить в стеклянной таре, защищенном от света.
Йодохлорид TS — Растворить 16,5 г монохлорида йода в 1000 мл ледяной уксусной кислоты.
Йодоплатинат ТС — Растворить 300 мг хлорида платины в 97 мл воды. Непосредственно перед использованием добавить 3.5 мл йодистого калия ИР и перемешивают.
Железо-Фенол TS (Реагент Железо-Кобера)— Растворите 1,054 г сульфата двухвалентного железа в 20 мл воды и добавьте 1 мл серной кислоты и 1 мл 30-процентной перекиси водорода. Перемешивают, нагревают до прекращения вскипания и разбавляют водой до 50 мл. К 3 объемам этого раствора, находящегося в мерной колбе, прибавляют серную кислоту при охлаждении до 100 объемов. Очищают фенол перегонкой, отбрасывая первые 10% и последние 5%, собирая дистиллят, исключая влагу, в сухую, тарированную стеклянную пробку колбу, примерно вдвое превышающую объем фенола.Затвердевают фенол в бане со льдом, разбивая верхнюю корку стеклянной палочкой, чтобы обеспечить полную кристаллизацию. Взвесить колбу и ее содержимое, добавить к фенолу 1,13-кратный вес раствора железа и серной кислоты, приготовленного по инструкции, вставить в колбу пробку и оставить, не охлаждая, но периодически перемешивая, до тех пор, пока фенол не станет жидким. . Энергично встряхните смесь до полного смешивания, дайте постоять в темноте от 16 до 24 часов и снова взвесьте колбу и ее содержимое.К смеси добавляют 23,5% от ее массы раствора 100 объемов серной кислоты в 110 объемах воды, перемешивают, переливают в сухие склянки с притертыми пробками и хранят в темном месте, предохраняя от атмосферной влаги. Использовать в течение 6 месяцев. Вылейте реагент из бюретки малого диаметра, устроенной так, чтобы исключить попадание влаги, способной подавать 1 мл за 30 секунд или менее и не имеющей никакой смазки, кроме реагента, на запорном кране. Перед каждым добавлением протирайте наконечник бюретки салфеткой.
Салицилат железа TS — Растворите 500 мг сульфата железа и аммония в 250 мл воды, содержащей 10 мл разбавленной серной кислоты, и добавьте воды, чтобы получилось 500 мл.К 100 мл полученного раствора добавляют 50 мл 1,15% раствора салицилата натрия, 20 мл разбавленной уксусной кислоты и 80 мл 13,6% раствора ацетата натрия, затем добавляют воду до объема 500 мл. Хранить в хорошо закрытой таре. Беречь от света. Использовать в течение 2 недель.
Ацетат свинца TS — Растворите 9,5 г чистых, прозрачных кристаллов ацетата свинца в свежекипяченой воде, чтобы получилось 100 мл. Хранить в хорошо закупоренных бутылках.
Ацетат свинца TS, спиртовой — Растворите 2 г чистых, прозрачных кристаллов ацетата свинца в спирте, чтобы получить 100 мл.Хранить в плотных контейнерах.
Субацетат свинца TS — Растереть 14 г монооксида свинца в однородную пасту с 10 мл воды и перелить смесь в бутыль, используя для ополаскивания дополнительные 10 мл воды. Растворите 22 г ацетата свинца в 70 мл воды и добавьте раствор к смеси оксида свинца. Энергично встряхивайте в течение 5 минут, затем отложите в сторону, часто встряхивая, в течение 7 дней. Наконец, отфильтруйте и добавьте через фильтр достаточно свежекипяченой воды, чтобы получилось 100 мл.
Субацетат свинца TS, разбавленный – разбавить 3.25 мл субацетата свинца ИР водой, недавно прокипяченной и охлажденной, чтобы получить 100 мл. Хранить в небольших, хорошо наполненных, герметичных контейнерах.
Лакмус ТС – 25 г порошка лакмуса переварить тремя последовательными порциями по 100 мл кипящего спирта, продолжая каждую экстракцию около 1 часа. Фильтруют, промывают спиртом и отбрасывают спиртовой фильтрат. Остаток мацерируют примерно 25 мл холодной воды в течение 4 часов, фильтруют и отбрасывают фильтрат. Наконец, остаток растворяют в 125 мл кипятка в течение 1 часа, охлаждают и фильтруют.
TS Локка-Рингера (Раствор Локка-Рингера)—
Хлорид натрия 9,0 г
Калия хлорид 0,42 г
Хлорид кальция 0,24 г
Хлорид магния 0,2 ​​г
Бикарбонат натрия 0.5 г
Декстроза 0,5 г
Вода, недавно перегнанная из колбы из твердого стекла, в количестве, достаточном для приготовления 1000 мл

Готовьте свежие продукты каждый день. Компоненты (кроме декстрозы и бикарбоната натрия) могут быть приготовлены в маточных растворах и разбавлены по мере необходимости.


Смесь магнезии TS – Растворяют 5,5 г хлористого магния и 7 г хлористого аммония в 65 мл воды, добавляют 35 мл аммиака ИР, выдерживают несколько дней в склянке с хорошей пробкой и фильтруют.Если раствор не совсем прозрачный, профильтруйте его перед использованием.
Сульфат магния TS – Растворить 12 г кристаллов сульфата магния, отобранных по признаку отсутствия высолов, в воде до получения 100 мл.
Зеленый малахит TS — Растворить 1 г оксалата малахитовой зелени в 100 мл ледяной уксусной кислоты.
Пятно Мэллори Растворить 500 мг водорастворимого анилинового синего, 2 г оранжевого G и 2 г щавелевой кислоты в 100 мл воды.
Ацетат ртути TS – растворить 6.0 г ацетата ртути в ледяной уксусной кислоте, чтобы получить 100 мл. Хранить в герметичных емкостях, защищенных от прямых солнечных лучей.
Тиоцианат ртути-аммония TS — Растворить 30 г тиоцианата аммония и 27 г хлорида сулемы в воде, чтобы получилось 1000 мл.
Бромид ртути TS, спиртовой — Растворите 5 г бромида ртути в 100 мл спирта, слегка нагревая для облегчения растворения. Хранить в стеклянной таре, защищенном от света.
Хлорид ртути TS – растворить 6.5 г сулемы в воде, чтобы получить 100 мл.
Иодид ртути TS (реагент Вальзера)— Медленно добавляйте раствор йодида калия (1 к 10) к красному йодиду ртути, пока почти весь последний не растворится, и отфильтровывайте излишки. Раствор, содержащий 10 г йодида калия в 100 мл, растворяет примерно 14 г HgI2 при 20°С.
Нитрат ртути TS — Растворить 40 г оксида ртути (красного или желтого цвета) в смеси 32 мл азотной кислоты и 15 мл воды. Хранить в стеклянной таре, защищенном от света.
Ртуть-йодид калия TS (реагент Майера)— Растворите 1,358 г сулемы в 60 мл воды. Растворить 5 г йодида калия в 10 мл воды. Смешайте два раствора и разбавьте водой до 100 мл.
Ртуть-йодид калия TS, щелочной (реагент Несслера)— Растворите 143 г гидроксида натрия в 700 мл воды. Растворить 50 г красного йодида ртути и 40 г йодида калия в 200 мл воды. Вылейте раствор йодида в раствор гидроксида и разбавьте водой до 1000 мл.Дайте отстояться и используйте прозрачный супернатант.
Сульфат ртути TS (реагент Дениже)— Смешайте 5 г желтого оксида ртути с 40 мл воды и при перемешивании медленно добавьте 20 мл серной кислоты, затем добавьте еще 40 мл воды и перемешайте до полного растворения.
Нитрат ртути TS — Растворить 15 г нитрата ртути в смеси 90 мл воды и 10 мл разбавленной азотной кислоты. Хранят во флаконах темного янтарного цвета, в которые помещена маленькая капелька ртути.
Метафенилендиамина гидрохлорид TS — Растворить 1 г гидрохлорида метафенилендиамина в 200 мл воды. При использовании раствор должен быть бесцветным. При необходимости обесцвечивать нагреванием с активированным углем.
Кислоты метафосфорно-уксусные TS — Растворите 15 г метафосфорной кислоты в 40 мл ледяной уксусной кислоты и достаточном количестве воды, чтобы получилось 500 мл. Хранить в прохладном месте и использовать в течение 2 дней.
Гидразона гидрохлорид 3-метил-2-бензотиазолинона TS — Растворить 0.1 г моногидрата гидрохлорида 3-метил-2-бензотиазолинона гидразона в 10 мл воды, полученный раствор разбавляют метанолом до 100 мл и перемешивают.
Метиловый оранжевый ТС — Растворить 100 мг метилового оранжевого в 100 мл воды и при необходимости профильтровать.
Метиловый красный TS – Растворяют 100 мг метилового красного в 100 мл спирта и при необходимости фильтруют.
Метиловый красный TS, метанольный – Растворяют 1 г метилового красного в 100 мл метанола и при необходимости фильтруют. Хранить в защищенном от света месте и использовать в течение 21 дня.
Метиловый желтый TS— Приготовьте раствор, содержащий 0,10 мг на мл в спирте.
Метиловый желтый – Метиленовый синий TS – Растворить 1 г метилового желтого и 100 мг метиленового синего в 125 мл метанола.
Метиленовый синий TS – Растворить 125 мг метиленового синего в 100 мл спирта и разбавить спиртом до 250 мл.
Метилтионина перхлорат TS — К 500 мл раствора перхлората калия (1 к 1000) добавляют по каплям при постоянном встряхивании раствор метиленового синего (1 к 100) до появления легкого постоянного помутнения.Дайте осадку осесть, слейте надосадочную жидкость через бумагу и используйте только прозрачный раствор.
Реагент Миллона — К 2 мл ртути в конической колбе прибавляют 20 мл азотной кислоты. Встряхните колбу под крышкой, чтобы разбить ртуть на мелкие шарики. Примерно через 10 минут добавьте 35 мл воды и, если появится осадок или кристаллы, добавьте достаточно разбавленную азотную кислоту (1 к 5, приготовленную из азотной кислоты, из которой были удалены оксиды путем продувки ее воздухом до тех пор, пока она не станет бесцветной). ) для растворения отделенного твердого вещества.Добавляйте по каплям раствор гидроксида натрия (1 к 10) при тщательном перемешивании до тех пор, пока творожистый осадок, образующийся после добавления каждой капли, перестанет растворяться, а диспергируется с образованием суспензии. Добавьте еще 5 мл разбавленной азотной кислоты и перемешайте. Приготовьте этот раствор свежим.
Молибдо-фосфовольфрамат TS (реагент Фолина-Дениса)— К 350 мл воды, находящейся в круглодонной колбе, добавляют 50 г вольфрамата натрия, 12 г фосфорно-молибденовой кислоты и 25 мл фосфорной кислоты. Смесь кипятят с обратным холодильником в течение 2 ч, затем охлаждают, разбавляют водой до 500 мл и перемешивают.Хранить в герметичных емкостях, защищенных от света и в прохладном месте.
1-нафтоловый реагент – Растворить 1 г 1-нафтола в 25 мл метанола. Приготовьте этот раствор свежим.
2-Нафтол TS (Бетанафтол TS)— Растворяют 1 г 2-нафтола в 100 мл раствора гидроксида натрия (1 к 100).
п-Нафтолбензеин TS – Растворить 250 мг п-нафтолбензоина в 100 мл ледяной уксусной кислоты.
N-(1-Нафтил)этилендиамин дигидрохлорид TS – Растворить 100 мг N-(1-нафтил)этилендиаминдигидрохлорида в 100 мл смеси 7 частей ацетона и 3 частей воды.
Нейтрально-красный TS — Растворить 100 мг нейтрального красного в 100 мл 50% спирта.
Стандартный раствор никеля TS — Растворить 4,78 г гептагидрата сульфата никеля (II) в воде и разбавить водой до 1000 мл. Непосредственно перед использованием 10,0 мл полученного раствора разбавляют водой до 1000 мл. Подходящие стандартные растворы никеля также имеются в продаже.
п-нитроанилин TS — К 350 мг п-нитроанилина прибавляют 1,5 мл соляной кислоты и перемешивают.Разбавьте водой до 50 мл, перемешайте и дайте отстояться. Поместите 5 мл прозрачного супернатанта в мерную колбу на 100 мл и погрузите ее в баню со льдом. Пока он находится на бане со льдом, прибавляют 1 мл соляной кислоты, затем добавляют небольшими порциями 2 мл раствора нитрита натрия (1 к 100), разбавляют водой до объема и перемешивают.
Нитрофенантролин TS — Растворить 150 мг 5-нитро-1,10-фенантролина в 15 мл свежеприготовленного раствора сульфата железа (1 к 140).
Oracet Синий B TS — Раствор 1 к 200 орацета синего В в ледяной уксусной кислоте.
Ортофенантролин ТС – Растворить 150 мг ортофенантролина в 10 мл раствора сульфата железа, приготовленного путем растворения 700 мг прозрачных кристаллов сульфата железа в 100 мл воды. Раствор сульфата железа должен быть приготовлен непосредственно перед растворением ортофенантролина. Хранить в хорошо закрытых контейнерах.
Щавелевая кислота TS — Растворить 6,3 г щавелевой кислоты в воде, чтобы получилось 100 мл.
Палладий хлорид TS, забуференный – Отвесить 500 мг хлорида палладия в химический стакан вместимостью 250 мл, добавить 5 мл концентрированной соляной кислоты и нагреть смесь на паровой бане.Добавляйте 200 мл горячей воды небольшими порциями при постоянном нагревании до полного растворения. Перелейте раствор в мерную колбу вместимостью 250 мл и доведите до объема водой. Перенесите 50 мл в мерную колбу вместимостью 100 мл. Добавьте 10 мл 1 М ацетата натрия и 9,6 мл 1 н соляной кислоты. Разбавьте водой до нужного объема.
Хлорная кислота TS — Разбавьте 8,5 мл хлорной кислоты водой до 100 мл.
Феноловый красный TS (фенолсульфонфталеин TS)— Растворяют 100 мг фенолсульфонфталеина в 100 мл спирта и при необходимости фильтруют.
pH 4,7 Феноловый красный TS – 33 мг фенолсульфофталеина растворяют в 1,5 мл 2 н. раствора гидроксида натрия, доводят водой до 100 мл и перемешивают (раствор А). Растворяют 25 мг сульфата аммония в 235 мл воды, добавляют 105 мл 2 н. раствора гидроксида натрия и 135 мл 2 н. уксусной кислоты и перемешивают (раствор Б). Добавьте 25 мл раствора А к раствору Б и перемешайте. При необходимости отрегулируйте pH этого раствора до 4,7.
Фенолдисульфоновая кислота TS — Растворить 2,5 г фенола в 15 мл серной кислоты в колбе подходящей вместимости.Добавьте 7,5 мл дымящейся серной кислоты, хорошо перемешайте и нагревайте при 100°С в течение 2 часов. Перелейте продукт, пока он еще жидкий, в бутылку с пробкой и, при необходимости, подогрейте на водяной бане до жидкого состояния.
Фенолфталеин ТС – Растворить 1 г фенолфталеина в 100 мл спирта.
Фенилгидразинацетат TS — Растворить 10 мл фенилгидразина и 5 мл ледяной уксусной кислоты в воде, чтобы получилось 100 мл.
Фенилгидразин–серная кислота TS – 65 мг фенилгидразина гидрохлорида растворяют в 100 мл охлажденной смеси равных объемов серной кислоты и воды.
Флороглюцин ТС — Растворить 500 мг флороглюцина в 25 мл спирта. Хранить в герметичных емкостях, защищенных от света.
Фосфатный фермент TS — Растворить 5 г фосфатного фермента в воде, чтобы получилось 50 мл. Приготовьте этот раствор свежим.
Фосфомолибденовая кислота TS — Растворить 20 г фосфорно-молибденовой кислоты в спирте до получения 100 мл. Отфильтруйте раствор и используйте только прозрачный фильтрат.
Фосфорно-вольфрамовая кислота TS — Растворить 1 г фосфорно-вольфрамовой кислоты в воде, чтобы получилось 100 мл.
Пикрат TS, щелочной — Смешайте 20 мл раствора тринитрофенола (1 к 100) с 10 мл раствора гидроксида натрия (1 к 20), разбавьте водой до 100 мл и перемешайте. Использовать в течение 2 дней.
Хлорид платины TS — Растворить 2,6 г хлорида платины в воде, чтобы получилось 20 мл.
Платина-кобальт TS — 1,246 г хлороплатината калия (K2PtCl6) и 1,000 г хлорида кобальта (CoCl2·6h3O) растворяют в воде, добавляют 100 мл соляной кислоты и разбавляют водой до 1 л.
Ацетат калия TS — Растворите 10 г ацетата калия в воде, чтобы получилось 100 мл.
Иодид калия-висмута TS — Растворить 12,5 г винной кислоты в 25 мл воды, затем растворить в этой смеси 1,06 г субнитрата висмута (раствор А). Растворите 20 г йодида калия в 25 мл воды (Раствор Б). Растворите 100 г винной кислоты в 450 мл воды (Раствор C). Добавьте растворы A и B к раствору C и перемешайте.
Карбонат калия TS — Растворить 7 г безводного карбоната калия в воде, чтобы получилось 100 мл.
Хромат калия TS — Растворить 10 г хромата калия в воде, чтобы получилось 100 мл.
Дихромат калия TS — Растворить 7,5 г бихромата калия в воде, чтобы получилось 100 мл.
Феррицианид калия TS – Растворить 1 г феррицианида калия в 10 мл воды. Приготовьте этот раствор свежим.
Ферроцианид калия TS – Растворить 1 г ферроцианида калия в 10 мл воды. Приготовьте этот раствор свежим.
Гидроксид калия TS – растворить 6.5 г гидроксида калия в воде, чтобы получить 100 мл.
Йодид калия TS — Растворить 16,5 г йодида калия в воде, чтобы получилось 100 мл. Хранить в светонепроницаемой таре.
Йодид калия и крахмал TS— Растворить 0,75 г йодида калия в 100 мл воды. Нагреть до кипения и добавить при перемешивании раствор 0,5 г растворимого крахмала в 35 мл воды. Проварите 2 минуты и дайте остыть. Чувствительность— 15 мл смешать с 0,05 мл ледяной уксусной кислоты и 0,3 мл разбавленного йода ИР: появляется синяя окраска.
Йодоплатинат калия TS — Растворить 200 мг хлорида платины в 2 мл воды, смешать с 25 мл раствора йодида калия (1 к 25) и добавить воды, чтобы получилось 50 мл.


Пироантимонат калия TS — Растворить 2 г пироантимоната калия в 85 мл горячей воды. Быстро охладите и добавьте 10 мл раствора гидроксида калия (3 к 20). Оставить на 24 часа, отфильтровать и разбавить водой до 100 мл.


Сульфат калия TS — Растворите 1 г сульфата калия в воде, чтобы получилось 100 мл.
Тиоцианат калия TS— Растворить 9,7 г тиоцианата калия в воде, чтобы получилось 100 мл.
Пиридин–пиразолон TS — К 100 мл насыщенного раствора 1-фенил-3-метил-2-пиразолин-5-она добавляют 20 мл раствора 1 в 1000 3,3¢-диметил-1,1¢-дифенил-[4 ,4¢-би-2-пиразолин]-5,5¢-дион в пиридине. Хранить в темной бутылке и использовать в течение 3 дней.
Пирогаллол TS, щелочной – Растворить 500 мг пирогаллола в 2 мл воды. Растворите 12 г гидроксида калия в 8 мл воды.Растворы должны быть свежеприготовлены и смешаны непосредственно перед использованием.
Хиналдин красный TS – Растворить 100 мг хинальдинового красного в 100 мл спирта.
Хинон ТС – Растворить 500 мг п-бензохинона в 2,5 мл ледяной уксусной кислоты и разбавить спиртом до 50 мл. Готовьте этот раствор каждый день.
Резорцин ТС — Растворить 1 г резорцина в соляной кислоте до объема 100 мл.
Рутениевый красный TS — 10 г ацетата свинца растворить в воде, разбавить водой до 100 мл и добавить 80 мг рутениевого красного.Раствор винно-красного цвета. [ПРИМЕЧАНИЕ. При необходимости добавьте дополнительное количество рутениевого красного для получения винно-красного цвета.]
Солевой раствор ТС — Растворить 9,0 г хлорида натрия в воде, чтобы получилось 1000 мл. Примечание — Если в настоящей Фармакопее указан апирогенный физиологический раствор TS, следует использовать физиологический раствор, отвечающий требованиям теста на пирогенность 151.
Серебро–аммиак–нитрат TS — Растворить 1 г нитрата серебра в 20 мл воды. Добавляют по каплям аммиак ИР при постоянном перемешивании до тех пор, пока осадок не растворится почти, но не полностью.Отфильтруйте и храните в плотных, светостойких контейнерах.
Диэтилдитиокарбамат серебра TS — Растворить 1 г диэтилдитиокарбамата серебра в 200 мл пиридина из свежеоткрытой или недавно перегнанной бутылки. Хранить в светонепроницаемой таре и использовать в течение 30 дней.
Ацетат натрия TS — Растворите 13,6 г ацетата натрия в воде, чтобы получить 100 мл.
Ализаринсульфонат натрия TS – растворяют 100 мг ализаринсульфоната натрия в 100 мл воды и фильтруют.
Аминоацетат натрия TS (глицинат натрия TS) — Растворяют 3,75 г аминоуксусной кислоты примерно в 500 мл воды, добавляют 2,1 г гидроксида натрия и разбавляют водой до 1000 мл. Смешайте 9 мл полученного раствора с 1 мл разбавленной ледяной уксусной кислоты (1 к 300). Этот тестовый раствор имеет рН от 10,4 до 10,5.
Бисульфит натрия TS — Растворить 10 г бисульфита натрия в воде, чтобы получилось 30 мл. Приготовьте этот раствор свежим.
Битартрат натрия TS — Растворить 1 г битартрата натрия в воде, чтобы получилось 10 мл.Приготовьте этот раствор свежим.
Карбонат натрия TS — Растворить 10,6 г безводного карбоната натрия в воде, чтобы получилось 100 мл.
Хлорид натрия TS, щелочной – растворяют 2 г гидроксида натрия в 100 мл воды, насыщают раствор хлоридом натрия и фильтруют.
Цитрат натрия TS — Растворите 73,5 г дигидрата цитрата натрия в воде, чтобы получилось 250 мл.
Кобальтинитрит натрия TS — Растворяют 10 г кобальтинитрита натрия в воде до получения 50 мл и при необходимости фильтруют.
Фторид натрия TS — Высушите около 500 мг фторида натрия при температуре 200°С в течение 4 часов. Точно взвесьте 222 мг высушенного материала и растворите в воде, чтобы получилось 100,0 мл. 10 мл этого раствора переносят пипеткой в ​​мерную колбу вместимостью 1 л и доводят водой до нужного объема. Каждый мл этого раствора соответствует 0,01 мг фтора (F).
Гидросульфит натрия TS, щелочной — Растворить 25 г гидроксида калия в 35 мл воды и 50 г гидросульфита натрия в 250 мл воды. Если требуется испытуемый раствор, смешайте 40 мл раствора гидроксида с 250 мл раствора гидросульфита.Приготовьте этот раствор свежим.
Гидроксид натрия TS — Растворите 4,0 г гидроксида натрия в воде, чтобы получилось 100 мл.
Гипобромит натрия TS — К раствору 20 г едкого натра в 75 мл воды добавить 5 мл брома. После растворения разбавляют водой до 100 мл. Приготовьте этот раствор свежим.
Йодогидроксихинолинсульфонат натрия TS — Растворяют 8,8 г йодогидроксихинолинсульфоновой кислоты в 200 мл воды и добавляют 6,5 мл 4 н. гидроксида натрия.Разбавляют водой до 250 мл, перемешивают и фильтруют.
Нитроферрицианид натрия TS — Растворить 1 г нитроферрицианида натрия в воде, чтобы получилось 20 мл. Приготовьте этот раствор свежим.
Двухосновный фосфат натрия TS — Растворите 12 г прозрачных кристаллов двухосновного фосфата натрия в воде, чтобы получить 100 мл.
Фосфовольфрамат натрия TS – К раствору 20 г вольфрамата натрия в 100 мл воды добавляют фосфорной кислоты в количестве, достаточном для придания лакмусу сильнокислой реакции, и фильтруют.Когда это необходимо для использования, декантируйте прозрачный раствор от любого осадка, который может присутствовать. Хранить в плотных, светостойких контейнерах.
Сульфид натрия TS — Растворить 1 г сульфида натрия в воде, чтобы получилось 10 мл. Приготовьте этот раствор свежим.
Тартрат натрия TS — Растворите 11,5 г тартрата натрия в воде, чтобы получилось 100 мл.
Тетрафенилбор натрия TS — Растворить 1,2 г тетрафенилборона натрия в воде, чтобы получилось 200 мл. При необходимости перемешивают в течение 5 минут с 1 г свежеприготовленного водного оксида алюминия и фильтруют для осветления.
Тиогликолят натрия TS — Растворить 1,5 г тиогликолята натрия в 450 мл воды и добавить 50 мл спирта. Использовать в течение 3 дней.
Хлорид двухвалентного олова, кислота, TS — Растворить 8 г хлорида двухвалентного олова в 500 мл соляной кислоты. Хранить в стеклянной таре и использовать в течение 3 месяцев.
Хлорид двухвалентного олова, Кислота, Сильнее, TS — Растворить 40 г хлорида двухвалентного олова в 100 мл соляной кислоты. Хранить в стеклянной таре и использовать в течение 3 месяцев.
Крахмал без йодида TS — Смешайте 1 г растворимого крахмала с достаточным количеством холодной воды, чтобы получилась жидкая паста.При перемешивании добавить 100 мл кипятка и дать остыть. Приготовьте этот раствор непосредственно перед использованием. ИР безйодистого крахмала окрашивается в синий цвет при добавлении 20 мл раствора йодида калия (1 к 400) и 0,05 мл раствора йод-йодид калия (приготовленного растворением 127 мг йода и 800 мг йодида калия в воде и разбавлением воды до 100 мл) добавляют к 1 мл ИР крахмала, не содержащего йодидов.
Иодисто-крахмальная паста TS – Нагрейте 100 мл воды в стакане на 250 мл до кипения, добавьте раствор 0.75 г йодистого калия в 5 мл воды, затем прибавляют 2 г хлорида цинка, растворенного в 10 мл воды, и, пока раствор кипит, добавляют при перемешивании однородную взвесь 5 г растворимого крахмала в 30 мл. холодной воды. Продолжайте кипятить 2 минуты, затем охладите. Хранить в хорошо закрытых емкостях в холодном месте.

Иодисто-крахмальная паста TS должна иметь отчетливую синюю полосу, когда стеклянная палочка, смоченная в смеси 1 мл 0,1 М нитрита натрия, 500 мл воды и 10 мл соляной кислоты, наносится на мазок пасты.


Крахмал-йодид калия TS – Растворяют 500 мг йодида калия в 100 мл свежеприготовленной ИР крахмала. Приготовьте этот раствор свежим.
Крахмал ТС — Смешайте 1 г растворимого крахмала с 10 мг красного йодида ртути и достаточным количеством холодной воды, чтобы получилась жидкая паста. Добавить 200 мл кипятка и кипятить 1 минуту при постоянном помешивании. Охладите и используйте только прозрачный раствор. [ПРИМЕЧАНИЕ — Можно использовать имеющиеся в продаже индикаторные растворы стабилизированного крахмала.]
Судан III ТС — Растворить 0.05 г Судана III на 25 мл спирта, при необходимости с подогревом. Остудить, добавить 25 мл глицерина и перемешать. Отфильтруйте, если нерастворенный материал сохраняется.
Судан IV ТС — Растворить 0,5 г Судана IV в хлороформе до получения 100 мл.
Сульфаниловая кислота TS — Растворить 800 мг сульфаниловой кислоты в 100 мл уксусной кислоты. Хранить в плотных контейнерах.
Диазотированная сульфаниловая кислота TS – Растворить 0,9 г сульфаниловой кислоты в 9 мл соляной кислоты при нагревании и разбавить водой до 100 мл.Охладите 10 мл этого раствора в ледяной воде и добавьте 10 мл раствора нитрита натрия (4,5 на 100), предварительно охлажденного в ледяной воде. Дать постоять при 0 не менее 15 минут (при этой температуре раствор может храниться 3 дня). Непосредственно перед использованием добавьте 20 мл раствора карбоната натрия (1 к 10).
Сульфанил-1-нафтиламин TS — Растворить 500 мг сульфаниловой кислоты в 150 мл уксусной кислоты. Растворяют 100 мг гидрохлорида 1-нафтиламина в 150 мл уксусной кислоты и смешивают два раствора.Розовый цвет, который может появиться при стоянии, можно устранить обработкой цинком.
Сульфомолибденовая кислота TS – Растворить при помощи нагревания 2,5 г молибдата аммония в 20 мл воды, добавить 50 мл 12 N серной кислоты и разбавить водой до 100 мл. Храните этот раствор в полиэтиленовом контейнере.
Серная кислота ТС — Добавьте количество серной кислоты известной концентрации в достаточное количество воды, чтобы довести конечную концентрацию до 94,5–95,5 % (масс./масс.) h3SO4.

ПРИМЕЧАНИЕ. Поскольку концентрация кислоты может изменяться при постоянном или периодическом использовании, концентрацию следует часто проверять, а растворы с содержанием более 95,5 % или менее 94,5 % отбрасывать.


Серная кислота-формальдегид TS – К каждому мл серной кислоты добавить по 1 капле формальдегида ИР и перемешать. Приготовьте этот раствор свежим.
Дубильная кислота TS — Растворить 1 г дубильной кислоты в 1 мл спирта и разбавить водой до 10 мл. Приготовьте этот раствор свежим.
Винная кислота TS — Растворите 3 г винной кислоты в воде, чтобы получилось 10 мл. Приготовьте этот раствор свежим.
Этиловый эфир тетрабромфенолфталеина ТС – Растворяют 100 мг этилового эфира тетрабромфенолфталеина в 90 мл ледяной уксусной кислоты и разбавляют ледяной уксусной кислотой до 100 мл. Приготовьте этот раствор свежим.
Гидроксид тетраметиламмония TS — Используйте водный раствор, содержащий в каждых 100 мл эквивалент 10 г безводного гидроксида тетраметиламмония.
Тиоацетамид TS — Растворить 4 г тиоацетамида в 100 мл воды.
Тиоацетамид-глицериновая основа TS — Смешать 0,2 мл тиоацетамида ИР и 1 мл глицеринового основания ИР и нагревать на кипящей водяной бане в течение 20 секунд. Используйте смесь немедленно.
Нитрат тория TS — Растворите 1 г нитрата тория в воде, чтобы получилось 100 мл. Отфильтруйте, если необходимо.
Тимоловый синий TS – Растворить 100 мг тимолового синего в 100 мл спирта, при необходимости профильтровать.
Тимолфталеин ТС – Растворяют 100 мг тимолфталеина в 100 мл спирта и при необходимости фильтруют.
Трихлорид титана TS – Растворить 15 г трихлорида титана в 100 мл 10% раствора соляной кислоты.
Трихлорид титана – серная кислота TS — Тщательно смешать 20 мл треххлористого титана ИР в 13 мл серной кислоты. Добавьте достаточное количество 30% перекиси водорода, чтобы получить желтый цвет. Нагревают до образования белого дыма, дают остыть и разбавляют водой. Выпаривание и добавление воды повторяют до получения бесцветного раствора. Разбавить водой до 100 мл.
п-толуолсульфокислота TS – Растворить 2 г п-толуолсульфокислоты в 10 мл смеси 7 частей ацетона и 3 частей воды.
Трикетогидринденгидрат TS (нингидрин TS) — Растворить 200 мг гидрата трикетогидриндена в воде, чтобы получилось 10 мл. Приготовьте этот раствор свежим.
Тринитрофенол TS (пириновая кислота TS)— Растворите эквивалент 1 г безводного тринитрофенола в 100 мл горячей воды. Охладите раствор и при необходимости профильтруйте.
Трифенилтетразолия хлорид TS — Растворить 500 мг хлорида трифенилтетразолия в обезвоженном спирте до получения 100 мл.
Ксиленоловый оранжевый TS — Растворить 100 мг ксиленолового оранжевого в 100 мл спирта.
Уранилацетат цинка TS — Растворить 50 г уранилацетата в смеси 15 мл ледяной уксусной кислоты и воды, чтобы получилось 500 мл. Затем растворяют 150 г ацетата цинка в смеси 15 мл ледяной уксусной кислоты и воды до объема 500 мл. Смешайте два раствора, оставьте на ночь и при необходимости пропустите через сухой фильтр.

Архивы решений для настройки – Стандарты высокой чистоты

Архив решений для настройки – Стандарты высокой чистоты перейти к содержанию

Многокомпонентный раствор для настройки ИСП-МС с 10 компонентами в концентрации 10 мкг/мл в 2% HNO 3 .

Этот стандарт восходит к серии NIST SRM 3100. Сертификат ISO 9001:2015, аккредитация ISO/IEC 17025:2017 и ISO 17034:2016.

Срок годности 12 месяцев.

Компоненты: Барий, Бериллий, Висмут, Церий, Кобальт, Индий, Свинец, Литий, Никель, Уран.

Многокомпонентный раствор для настройки ИСП-МС с 10 компонентами в 0,5% HNO 3 .

Разработано решение для настройки рабочего уровня ИСП-МС-ТС-15.

Этот стандарт восходит к серии NIST SRM 3100. Сертификат ISO 9001:2015, аккредитация ISO/IEC 17025:2017 и ISO 17034:2016.

Срок годности 12 месяцев.

Компоненты: Бериллий, церий, кобальт, индий, железо, свинец, магний, торий, уран 0,001 мкг/мл, барий 0,01 мкг/мл.

Многокомпонентный раствор для настройки ИСП-МС с 10 компонентами в 2% HNO 3 .

Разработан маточный раствор ИСП-МС-ТС-14.

Этот стандарт восходит к серии NIST SRM 3100. Сертификат ISO 9001:2015, аккредитация ISO/IEC 17025:2017 и ISO 17034:2016.

Срок годности 12 месяцев.

Компоненты: Бериллий, церий, кобальт, индий, железо, свинец, магний, торий, уран 1 мкг/мл, барий 10 мкг/мл.

Многокомпонентный раствор для настройки ИСП-МС с 12 компонентами в концентрации 10 мкг/мл в 2% HNO 3 .

Этот стандарт восходит к серии NIST SRM 3100. Сертификат ISO 9001:2015, аккредитация ISO/IEC 17025:2017 и ISO 17034:2016.

Срок годности 12 месяцев.

Компоненты: Алюминий, барий, бериллий, висмут, церий, кобальт, индий, свинец, магний, никель, ванадий, иттрий.

Многокомпонентный раствор для настройки ИСП-МС с 12 компонентами в концентрации 10 мкг/мл в 2% HNO 3 + 5% HCl.

Этот стандарт восходит к серии NIST SRM 3100. Сертификат ISO 9001:2015, аккредитация ISO/IEC 17025:2017 и ISO 17034:2016.

Срок годности 12 месяцев.

Компоненты: Барий, бериллий, церий, кобальт, индий, литий, свинец, магний, родий, таллий, уран, иттрий.

Многокомпонентный раствор для настройки ИСП-МС с 15 компонентами в концентрации 1 мкг/л в 2% HNO 3 + Tr HCl.

Решение для настройки рабочего уровня ИСП-МС-ТС-19.

Этот стандарт восходит к серии NIST SRM 3100. Сертификат ISO 9001:2015, аккредитация ISO/IEC 17025:2017 и ISO 17034:2016.

Срок годности 12 месяцев.

Компоненты: Барий, бор, кобальт, галлий, индий, железо, литий, лютеций, калий, родий, скандий, натрий, таллий, уран, иттрий.

Многокомпонентный раствор для настройки ИСП-МС с 15 компонентами в концентрации 1 мкг/мл в 2% HNO 3 + Tr HCl.

Исходный раствор ICP-MS-TS-18.

Этот стандарт восходит к серии NIST SRM 3100. Сертификат ISO 9001:2015, аккредитация ISO/IEC 17025:2017 и ISO 17034:2016.

Срок годности 12 месяцев.

Компоненты: Барий, бор, кобальт, галлий, индий, железо, литий, лютеций, калий, родий, скандий, натрий, таллий, уран, иттрий.

Многокомпонентное решение для настройки ИСП-МС с 27 компонентами.Это раствор А из 2 наборов растворов ICP-MS-TS-9.

Этот стандарт восходит к серии NIST SRM 3100. Сертификат ISO 9001:2015, аккредитация ISO/IEC 17025:2017 и ISO 17034:2016.

Срок годности 12 месяцев.

Компоненты: Иттербий, иттрий в концентрации 2,5 мкг/мл, алюминий, барий, висмут, хром, кобальт, медь, индий, 6 литий, лютеций, марганец, скандий, натрий, стронций, таллий, торий, уран, ванадий 5 мкг/мл, свинец, магний, никель 10 мкг/мл, мышьяк, бериллий, кадмий, цинк 20 мкг/мл в 5% HNO 3

Многокомпонентный раствор для настройки ИСП-МС, набор из 2 растворов с 34 компонентами.

Этот стандарт восходит к серии NIST SRM 3100. Сертификат ISO 9001:2015, аккредитация ISO/IEC 17025:2017 и ISO 17034:2016.

Срок годности 12 месяцев.

Раствор A: Иттербий, иттрий в концентрации 2,5 мкг/мл, алюминий, барий, висмут, хром, кобальт, медь, индий, 6 литий, лютеций, марганец, скандий, натрий, стронций, таллий, торий, уран, Ванадий 5 мкг/мл, свинец, магний, никель 10 мкг/мл, мышьяк, бериллий, кадмий, цинк 20 мкг/мл в 5% HNO 3

Раствор B: Иридий, титан в концентрации 5 мкг/мл, сурьма, германий, молибден, палладий, рутений, олово в концентрации 10 мкг/мл в 10 % HCl + 1 % HNO 3 + Tr HF.

Solution A и Solution B также можно приобрести отдельно.

Многокомпонентный раствор для настройки ИСП-МС с 4 компонентами в концентрации 10 мкг/мл в 2% HNO 3 .

Разработан в соответствии с требованиями EPA Method 6020B при разбавлении 1:100.

Этот стандарт восходит к серии NIST SRM 3100. Сертификат ISO 9001:2015, аккредитация ISO/IEC 17025:2017 и ISO 17034:2016.

Срок годности 12 месяцев.

Компоненты: Кобальт, Индий, Литий, Таллий.

Многокомпонентный раствор для настройки ИСП-МС с 4 компонентами в концентрации 10 мкг/мл в 2% HNO 3 .

Этот стандарт восходит к серии NIST SRM 3100. Сертификат ISO 9001:2015, аккредитация ISO/IEC 17025:2017 и ISO 17034:2016.

Срок годности 12 месяцев.

Компоненты: Церий, литий, таллий, иттрий.

Многокомпонентный раствор для настройки ИСП-МС с 5 компонентами в концентрации 0,01 мкг/мл в 2% HNO 3 .

Разработано решение для настройки рабочего уровня ИСП-МС-ТС-11.

Этот стандарт восходит к серии NIST SRM 3100. Сертификат ISO 9001:2015, аккредитация ISO/IEC 17025:2017 и ISO 17034:2016.

Срок годности 12 месяцев.

Компоненты: Церий, кобальт, литий, таллий, иттрий.

Многокомпонентный раствор для настройки ИСП-МС с 5 компонентами в концентрации 10 мкг/мл в 2% HNO 3 .

Разработан маточный раствор ИСП-МС-ТС-10.

Этот стандарт восходит к серии NIST SRM 3100. Сертификат ISO 9001:2015, аккредитация ISO/IEC 17025:2017 и ISO 17034:2016.

Срок годности 12 месяцев.

Компоненты: Церий, кобальт, литий, таллий, иттрий.

Многокомпонентный раствор для настройки ИСП-МС с 5 компонентами в концентрации 10 мкг/мл в 2% HNO 3 .

Этот стандарт восходит к серии NIST SRM 3100. Сертификат ISO 9001:2015, аккредитация ISO/IEC 17025:2017 и ISO 17034:2016.

Срок годности 12 месяцев.

Компоненты: Бериллий, Кобальт, Индий, Свинец, Магний.

Многокомпонентный раствор для настройки ИСП-МС с 6 компонентами в концентрации 10 мкг/мл в 2% HNO 3 .

Этот стандарт восходит к серии NIST SRM 3100. Сертификат ISO 9001:2015, аккредитация ISO/IEC 17025:2017 и ISO 17034:2016.

Срок годности 12 месяцев.

Компоненты: Церий, кобальт, литий, магний, таллий, иттрий.

Многокомпонентный раствор для настройки ИСП-МС с 8 компонентами в концентрации 10 мкг/мл в 2% HNO 3 .

Этот стандарт восходит к серии NIST SRM 3100. Сертификат ISO 9001:2015, аккредитация ISO/IEC 17025:2017 и ISO 17034:2016.

Срок годности 12 месяцев.

Компоненты: Висмут, Гольмий, Индий, 6 Литий, Скандий, Тербий, Уран, Иттрий.

Многокомпонентный раствор для настройки ИСП-МС с 8 компонентами в концентрации 1 мкг/л в 2% HNO 3 + 0,5% HCl.

Решение для настройки рабочего уровня ИСП-МС-ТС-21.

Этот стандарт восходит к серии NIST SRM 3100. Сертификат ISO 9001:2015, аккредитация ISO/IEC 17025:2017 и ISO 17034:2016.

Срок годности 12 месяцев.

Компоненты: Барий, висмут, церий, кобальт, индий, свинец, литий, уран.

Многокомпонентный раствор для настройки ИСП-МС с 8 компонентами в концентрации 10 мкг/мл в 2% HNO 3 +Tr HCl.

Этот стандарт восходит к серии NIST SRM 3100. Сертификат ISO 9001:2015, аккредитация ISO/IEC 17025:2017 и ISO 17034:2016.

Срок годности 12 месяцев.

Компоненты: Барий, бериллий, церий, кобальт, индий, свинец, магний, родий.

Многокомпонентный раствор для настройки ИСП-МС с 8 компонентами в концентрации 1 мкг/мл в 2% HNO 3 + 0,5% HCl.

Разработан маточный раствор ИСП-МС-ТС-20.

Этот стандарт восходит к серии NIST SRM 3100. Сертификат ISO 9001:2015, аккредитация ISO/IEC 17025:2017 и ISO 17034:2016.

Срок годности 12 месяцев.

Компоненты: Барий, висмут, церий, кобальт, индий, свинец, литий, уран.

ICP-MS Многокомпонентное решение для настройки с 8 компонентами. Это раствор B из 2 наборов растворов ICP-MS-TS-9.

Этот стандарт восходит к серии NIST SRM 3100. Сертификат ISO 9001:2015, аккредитация ISO/IEC 17025:2017 и ISO 17034:2016.

Срок годности 12 месяцев.

Компоненты: Иридий, титан в концентрации 5 мкг/мл, сурьма, германий, молибден, палладий, рутений, олово в концентрации 10 мкг/мл в 10 % HCl + 1 % HNO 3  + Tr HF.

Многокомпонентный раствор для настройки ИСП-МС с 9 компонентами в концентрации 10 мкг/мл в 2% HNO 3 .

Этот стандарт восходит к серии NIST SRM 3100. Сертификат ISO 9001:2015, аккредитация ISO/IEC 17025:2017 и ISO 17034:2016.

Срок годности 12 месяцев.

Компоненты: Барий, бериллий, церий, кобальт, индий, свинец, магний, таллий, торий.

Многокомпонентный раствор для настройки ИСП-МС с 9 компонентами в концентрации 10 мкг/мл в 2% HNO 3 + Tr HCl.

Этот стандарт восходит к серии NIST SRM 3100. Сертификат ISO 9001:2015, аккредитация ISO/IEC 17025:2017 и ISO 17034:2016.

Срок годности 12 месяцев.

Компоненты: Барий, Бериллий, Церий, Кобальт, Индий, Свинец, Магний, Родий, Уран.

Произошла ошибка при настройке пользовательского файла cookie

Этот сайт использует файлы cookie для повышения производительности. Если ваш браузер не принимает файлы cookie, вы не можете просматривать этот сайт.


Настройка браузера на прием файлов cookie

Существует множество причин, по которым файл cookie не может быть установлен правильно. Ниже приведены наиболее распространенные причины:

  • В вашем браузере отключены файлы cookie.Вам необходимо сбросить настройки браузера, чтобы принять файлы cookie, или спросить вас, хотите ли вы принимать файлы cookie.
  • Ваш браузер спрашивает, хотите ли вы принимать файлы cookie, и вы отказались. Чтобы принять файлы cookie с этого сайта, нажмите кнопку «Назад» и примите файл cookie.
  • Ваш браузер не поддерживает файлы cookie. Попробуйте другой браузер, если вы подозреваете это.
  • Дата на вашем компьютере в прошлом. Если часы вашего компьютера показывают дату до 1 января 1970 г., браузер автоматически забудет файл cookie.Чтобы это исправить, установите правильное время и дату на своем компьютере.
  • Вы установили приложение, которое отслеживает или блокирует установку файлов cookie. Вы должны отключить приложение при входе в систему или проконсультироваться с системным администратором.

Почему этому сайту требуются файлы cookie?

Этот сайт использует файлы cookie для повышения производительности, запоминая, что вы вошли в систему, когда переходите со страницы на страницу. Предоставить доступ без файлов cookie потребует от сайта создания нового сеанса для каждой посещаемой вами страницы, что замедляет работу системы до неприемлемого уровня.


Что сохраняется в файле cookie?

Этот сайт не хранит ничего, кроме автоматически сгенерированного идентификатора сеанса в файле cookie; никакая другая информация не фиксируется.

Как правило, в файле cookie может храниться только та информация, которую вы предоставляете, или выбор, который вы делаете при посещении веб-сайта. Например, сайт не может определить ваше имя электронной почты, если вы не решите ввести его. Разрешение веб-сайту создавать файлы cookie не дает этому или любому другому сайту доступ к остальной части вашего компьютера, и только сайт, создавший файл cookie, может его прочитать.

016. Методы (Отчеты совещаний ФАО по вопросам питания, серия 38a)

016. Методы (Отчеты совещаний ФАО по вопросам питания, серия 38a)

      WHO/Food Add./24.65 
      Совещания ФАО по вопросам питания 
      Серия отчетов № 38A 




    ТРЕБОВАНИЯ К ИДЕНТИЧНОСТИ И
    ЧИСТОТА И ТОКСИКОЛОГИЧЕСКАЯ ОЦЕНКА
    НЕКОТОРЫХ ПРОТИВОМИКРОБНЫХ СРЕДСТВ И
    АНТИОКСИДАНТЫ





    Содержание этого документа является результатом обсуждений
    Объединенный комитет экспертов ФАО/ВОЗ по пищевым добавкам, совещание 8-17
    Декабрь 1964 г.  a   

      a  Восьмой доклад Объединенного комитета экспертов ФАО/ВОЗ по пищевым продуктам
    добавки,  Wld Hlth Org.техн. Респ. серий ., 1965,  309 ;  ФАО 
      Серия отчетов о встречах по вопросам питания  1965,  38  .


    ПРИЛОЖЕНИЕ

    МЕТОДЫ

    1. Потери при сушке

    Если образец имеет форму крупных кристаллов, уменьшите размер частиц
    размер примерно до 2 мм, быстрое дробление, чтобы избежать увеличения или потери
    влага. Возьмите неглубокую бутыль для взвешивания со стеклянной пробкой,
    сушат в течение 30 минут в тех же условиях, что и
    занятых в определении.Поместите 1-2 г хорошо перемешанного образца в
    бутылку, закройте крышку и взвесьте бутылку и образец
    точно. Распределите образец как можно более равномерно на глубину
    около 5 мм и не более 10 мм в случае крупногабаритных материалов.
    Поместите бутыль с содержимым в сушильную камеру, высушите
    образец при температуре и в течение времени, указанных в диаграмме.
    Открыв камеру, немедленно закройте бутылку и дайте ей
    довести до комнатной температуры в эксикаторе перед взвешиванием.Если вещество плавится при более низкой температуре, чем указанная для
    определение потери при сушке, подготовьте образец, как описано
    выше, затем поместите его в вакуумный эксикатор, содержащий подходящую
    осушитель, такой как безводный хлорид кальция, перхлорат магния,
    пятиокись фосфора или силикагель. Откачать эксикатор в
    давление, по крайней мере, такое же низкое, как при эффективном аспирационном
    водяной насос и поддерживать этот вакуум в течение времени, указанного в
    монография.Затем взвесьте высушенный образец.

    2. Общая зола

    Нагрейте фарфоровую или платиновую посуду до тускло-красного цвета, дайте остыть и
    весить. Точно взвесьте количество, подходящее для вещества
    (от 2,00 г до 10,00 г) в чашке, распределите вещество в
    тонким слоем и поместите его в подходящее отверстие асбестовой пластины.
    Дайте остыть, когда углерод полностью исчезнет, ​​и взвесьте.
    Повторяют нагревание до тех пор, пока разница не будет более 0,2 мг. Я толстый
    указанной температуре углерод не может полностью окислиться, допустить
    остудить, карбонизированную массу подогреть водой и отфильтровать экстракт
    через беззольный бумажный фильтр, промойте фильтр небольшим количеством воды,
    перенесите фильтр на блюдо, высушите и подожгите.Дать остыть,
    перелить фильтрат в чашку, выпарить, очень коротко нагреть
    время до тускло-красного цвета, дать остыть и взвесить. Повторите этот нагрев
    до тех пор, пока разница в массе не будет более 0,2 мг.

                         масса остатка в тарелке
         % общей золы =   100
                             вес образца

    3. Сульфатная зола

    Взвешивают от 1000 до 2000 г вещества в тарированном тигле. Зажечь
    до полного обугливания, охладить, затем смочить остаток 1 мл
    серной кислоты и осторожно поджечь, пока уголь полностью не
    потребляется.Проводите розжиг в защищенном от воздуха месте
    тока и использовать как можно более низкую температуру для
    сжигание углерода. Когда углерод полностью исчезнет,
    охлаждают тигель в эксикаторе и взвешивают.

    4. Диапазон плавления

    Рассыпать небольшое количество тонкоизмельченного вещества тонким слоем.
    слоя и сушат при температуре ниже его температуры плавления или в
    вакуум-эксикаторе над серной кислотой в течение 24 часов.

    Перенесите некоторое количество высушенного порошка в сухую капиллярную трубку.
    (толщина стены, 0.10-0,15 мм; внутренний диаметр, 0,9-1,1 мм)
    и упаковать порошок, постукивая трубкой по твердой поверхности, чтобы
    образуют плотно упакованную колонку высотой 2-4 мм. Прикрепите
    капиллярную трубку и ее содержимое к стандартному термометру так, чтобы
    закрытый конец находится на уровне середины колбы и нагревается в
    подходящий аппарат, содержащий соответствующую жидкость (жидкий парафин
    или силиконовое масло) и снабженный мешалкой и вспомогательным
    термометр. Регулировать повышение температуры в течение первого периода
    до 3 в минуту.Когда температура поднимется до 5 ниже
    наименьшее значение диапазона для испытуемого вещества, нагревать больше
    медленно; если не указаны другие направления, скорость роста
    температура должна быть 1-2 в минуту.

    Если не указано иное, считывайте температуру, при которой вещество
    наблюдается образование капель на стенках пробирки и
    температура, при которой он полностью расплавится, на что указывает
    формирование дефинитивного мениска.

    К показаниям температуры примените поправку на эмерджентный шток.
    определяется следующим образом:

    Перед началом определения диапазона плавления отрегулируйте
    вспомогательный термометр так, чтобы колба касалась эталона
    термометр в точке посередине между градуировкой ожидаемого
    диапазон плавления и поверхность нагреваемого материала.Когда
    вещество расплавилось Считайте температуру на вспомогательном
    термометр. Рассчитать поправку, которую нужно добавить к температуре
    показания стандартного термометра по следующей формуле:

                             0,00015  Н  (  Т  -  т  )

    где Т - показание температуры эталонного термометра;
          t – показания температуры вспомогательного термометра;
          N - количество градусов шкалы эталона
            термометр между поверхностью нагревательного материала и
            уровень ртути.Утверждение «диапазон плавления, a-b» означает, что скорректированный
    температура, при которой наблюдается образование капель материала, должна быть
    по крайней мере  a  и что материал должен быть полностью расплавлен на
    скорректированная температура  b  .

    5. Значение омыления

    Определить количество мг гидроксида калия, необходимое для омыления
    1 г образца.

    Растопить образец, если он еще не жидкий, и профильтровать через
    фильтровальная бумага для удаления любых примесей и последних следов влаги.Образец должен быть полностью сухим. Взвесьте образец такого размера, чтобы
    обратное титрование составляет 45-55% от холостого опыта. Обычно это 4-5 г.
    Добавьте из пипетки 50 мл спиртового раствора гидроксида калия ИР и дайте
    пипетку слить в течение определенного периода времени. Подготовьте и
    проводить холостые определения одновременно с пробой и
    похожи во всех отношениях. Подсоедините воздушный конденсатор и осторожно вскипятите
    но стабильно до тех пор, пока образец полностью не омылится. Обычно это
    требуется около 1 часа для обычных образцов.После колбы и
    конденсатор немного остыл, но недостаточно для содержимого
    для гелеобразования, обработайте внутреннюю часть конденсатора небольшим количеством перегнанного
    вода. Отсоединить конденсатор, добавить около 1 мд фенолфталеина ИР.
    и титруют 0,5  N  HCl до тех пор, пока не исчезнет розовая окраска.
    исчезнувший.

                                 56,1 Н (А-Б)
         Значение омыления =  
                                       Вт

    где A = мл HCl, необходимой для титрования холостого опыта;
          B = мл HCl, необходимое для титрования образца;
          W = вес образца;
          N = нормальность HCl.6. Точка затвердевания

    Объем

    Этот метод предназначен для определения температуры застывания пищевых продуктов.
    химикаты класса, имеющие заметные теплоты плавления. Это применимо
    химическим веществам с температурой затвердевания от -20 до +150.

    Температура затвердевания – это эмпирическая константа, определяемая как
    температура, при которой жидкая фаза вещества находится примерно
    равновесие с относительно небольшой частью твердой фазы. это
    измеряют, отмечая максимальную температуру, достигнутую во время контролируемого
    цикл охлаждения после появления твердой фазы.Точка затвердевания отличается от точки замерзания тем, что
    последний термин относится к температуре равновесия между
    твердое и жидкое состояние в зависимости от кристаллической формы твердого тела
    который присутствует.

    Аппарат

    Устройство показано на фиг. 1 и 2 и состоит из
    компонентов, описанных в следующих параграфах.

      Термометр  . Термометр с диапазоном не более 30,
    градуировка с делением 0,1 и откалибрована на глубину погружения 76 мм,
    должны быть трудоустроены.Удовлетворительная серия термометров, охватывающая
    диапазон от -20 до +150 доступен как ASTM-EI от 89C до 96C. А
    термометр следует выбирать таким образом, чтобы точка затвердевания не
    закрыты пробкой контейнера для проб.

      Контейнер для проб  . Используйте стандартную стеклянную пробирку 25 150 мм с
    губка, снабженная пробковой или резиновой пробкой с отверстием, в которое
    контейнер для проб можно легко вставить до края.

      Охлаждающая ванна  .Используйте 2-литровую мензурку или аналогичную подходящую емкость.
    охлаждающая ванна. Заполните его соответствующей охлаждающей средой, такой как
    глицерин, минеральное масло, вода, вода и лед или спирто-сухой лед.

      Мешалка  . Мешалка состоит из смесителя диаметром 1 мм (размеры B и S 18).
    коррозионностойкая проволока, согнутая в ряд из 3 петель около 25 мм
    отдельно. Она должна быть сделана так, чтобы она свободно перемещалась в пространстве.
    между термометром и внутренней стенкой контейнера для проб.
    Вал мешалки должен быть удобной длины,
    свободно пройти через отверстие в пробке, держащей термометр.Перемешивание может быть ручным или механическим при температуре от 20 до 30°С.
    ударов в минуту.

      Сборка  . Соберите аппарат таким образом, чтобы охлаждение
    баню можно нагревать или охлаждать, чтобы контролировать желаемую температуру
    диапазоны. Закрепите воздушную рубашку так, чтобы она жестко удерживалась чуть ниже
    губу и погрузить ее в охлаждающую ванну на глубину 160 мм.

    Подготовка образца

    Точка затвердевания обычно определяется химическими веществами, так как они
    получены.Однако некоторые из них могут быть гигроскопичными и требуют специальной обработки.
    сушка. Там, где это необходимо, это будет отмечено в монографии.
    Продукты, обычно твердые при комнатной температуре, должны быть
    осторожно расплавляют при температуре примерно на 10 выше ожидаемой
    точка затвердевания. Следует соблюдать осторожность, чтобы избежать нагрева в
    таким образом, чтобы разложить или перегнать любую часть образца.

    Процедура

    Отрегулируйте температуру охлаждающей бани примерно на 5 градусов ниже
    ожидаемая точка затвердевания.Установите термометр и мешалку с
    пробкой так, чтобы термометр находился по центру, а колба была около
    20 мм от дна контейнера для проб. Передача достаточного
    количество пробы, предварительно расплавленной при необходимости, в пробу
    контейнер для заполнения его на глубину около 90 мм в расплавленном состоянии.
    Поместите термометр и мешалку в контейнер для проб и отрегулируйте

    термометр так, чтобы погружная линия находилась на поверхности
    жидкости добавить конец груши 20 4 мм от дна
    контейнер для образцов.При температуре образца около 5
    выше предполагаемой точки затвердевания, поместите собранный образец
    трубка в воздушной рубашке.

    Дайте образцу остыть при перемешивании со скоростью 20-30
    ударов в минуту таким образом, чтобы мешалка не касалась
    термометр. Непрерывно перемешивайте образец в течение оставшейся
    тест.

    Температура сначала будет постепенно падать, а затем станет постоянной по мере
    кристаллизация начинается и продолжается в равновесных условиях, и
    наконец снова начнет падать.Некоторые химические вещества могут переохлаждаться
    чуть ниже (0,5) температуры затвердевания; как кристаллизация
    начинается температура будет повышаться и оставаться постоянной, поскольку равновесие
    условия установлены. Другие продукты могут охлаждаться более чем на 0,5
    и вызвать отклонение от нормальной картины изменения температуры.
    Если повышение температуры превышает 0,5 после начального
    кристаллизации, повторите испытание и затравите расплавленное соединение
    мелкие кристаллы образца с интервалом 0,5 по мере изменения температуры
    приближается к ожидаемой точке затвердевания.Кристаллизация для
    посев можно получить, заморозив небольшой образец в пробирке
    непосредственно в охлаждающей ванне. Желательно, чтобы семена
    стабильная фаза может быть использована из предыдущего определения.

    Наблюдайте и записывайте показания температуры через равные промежутки времени, пока
    температура повышается от минимальной за счет переохлаждения до максимальной
    а потом, наконец, бросить. Максимальное значение температуры равно
    точка затвердевания. Показания с интервалом в 10 секунд должны быть сняты в
    чтобы установить, что температура находится на максимальном уровне и
    продолжается до тех пор, пока не установится понижение температуры.7. Предельный тест на мышьяк

    Подготовка образцов

    А. Перенести 3,5 г муравьиной кислоты
                           o  -фенилфенол
                         натрий  o  -фенилфенол
                         тиодипропионовая кислота
                         дилаурил тиодипропионат

    в генераторную колбу добавить 5 мл серной кислоты и несколько стаканов
    шарики и вываривать на горячей плите в вытяжном шкафу до начала обугливания
    (может потребоваться дополнительная серная кислота для полного смачивания некоторых
    образцы, но общий добавляемый объем не должен превышать примерно 10 мл).После того, как образец был первоначально разложен кислотой, добавьте
    осторожно, по каплям, 30% перекиси водорода, позволяя реакции
    утихают и нагреваются между каплями. Первые несколько капель должны быть
    добавляют очень медленно при достаточном перемешивании, чтобы предотвратить быструю реакцию,
    и нагревание должно быть прекращено, если пенообразование становится чрезмерным.

      Постоянно поддерживать окислительные условия во время пищеварения по 
      добавление небольшого количества пероксида всякий раз, когда смесь превращается 
      коричневый или темнее  .Продолжайте переваривание до тех пор, пока органическое вещество
    разрушается, обильно выделяются пары серной кислоты и
    раствор становится бесцветным. Остудить и осторожно добавить 10 мл воды,
    снова выпаривают до сильного дымления и охлаждают. Добавить 10 мл воды, промыть
    стороны колбы несколькими мл воды и разбавляют до 35 2 мл.

    B. Используйте 3,5 г нитрата калия или
                     нитрат натрия
    и растворить примерно в 20 мл воды, добавить 5 мл серной кислоты и
    испаряются до сильных паров триоксида серы.Охладить, помыть бока
    емкость с водой и снова нагреть до сильного испарения. Повторите
    промывание и пропаривание еще 3 раза и охлаждение. Добавьте 10 мл. застывших
    соляной кислоты ИР и разбавляют до 60 мл водой.

    C. Используйте 3,5 г нитрита калия или
                    нитрат натрия
    и растворяют примерно в 15 мл разбавленной серной кислоты ИР, осторожно кипятят
    на 1 минуту и ​​охладить. Добавить 10 мл оловянной соляной кислоты ИР.
    и разбавить водой до 60 мл.

    Приготовление стандартного раствора мышьяка

    К 50 мл воды прибавляют 10 мл оловянной соляной кислоты ИР и 1 мл
    разведенного мышьяка ИР.Полученное решение, если рассматривать его как
    описанная в процедуре ниже, дает пятно на ртутном
    хлоридная бумага, называемая стандартным пятном.

    Процедура

    Перелейте раствор в коническую колбу вместимостью 120 мл (рис. 3).
    Колба снабжена резиновой пробкой, через которую проходит стакан.
    трубка длиной 200 мм и внутренним диаметром 6,5 мм. Нижний
    конец стеклянной трубки срезан под углом и отверстием не менее 2 мм
    в диаметре выдувается в сторону трубки.Примерно на 40 мм выше
    пробка туба разрезается ровно и прямо на 2 части; между
    В 2 части трубки вставлен небольшой диск из индикаторной бумаги, имеющий
    диаметр равен наружному диаметру трубы. 2 части
    пробирка с индикаторной бумагой плотно соединена резинкой
    трубка. Кружок индикаторной бумаги изготовлен из фильтровальной бумаги, смоченной в
    5% раствор сулемы в этаноле и сушили на токе
    воздух. Неплотно заткните нижний конец трубки ватным тампоном, смоченным
    в 5% растворе уксуснокислого свинца и высушивают.В коническую колбу добавить 3
    квадраты (8 мм 8 мм 1 мм) алюминиевого листа и сразу закрыть
    колба с резиновой пробкой. Дайте колбе постоять в
    водяная баня при 25 в течение 45 минут.

    Параллельно проведите параллельный эксперимент со стандартным
    раствор мышьяка вместо испытуемого образца. Сравните цвета
    двух тестовых полосок с хлоридом ртути. Интенсивность цвета
    от испытуемого образца не должно быть больше, чем у эталона
    пятно. Примечание : Все реагенты, используемые в испытании на предельный уровень содержания мышьяка, должны быть чистыми.
    в отношении мышьяка.

    8. Предельный тест на свинец

    Подготовка образца

    А. Растворить 1,0 г азотнокислого калия
                         нитрат натрия
                         нитрит калия
                         нитрат натрия
    в 20 мл воды и нейтрализуют до фенолфталеина ИР.

    Б. Перенести 1,0 г дифенила
                           o  -фенилфенол
                         дилаурил тиодипропионат
                         натрий  o  -фенилфенол
    в колбу Кьельдаля на 100 мл или другую подходящую колбу добавить 3 мл азотной
    кислоты, затем осторожно добавляют порциями 3 мл серной кислоты.Если образец не полностью переваривается в результате описанной выше процедуры
    следует взять еще 1,0 г и удвоить количество азотной кислоты
    и серная кислота добавлена, чтобы произвести пищеварение.

    Поместите колбу на асбестовую плиту с отверстием диаметром 5 см в центре.
    и слегка подогреть на маленьком пламени. Прекратить нагревание при пенообразовании
    становится чрезмерным. Когда реакция утихнет, осторожно нагрейте
    время от времени вращайте колбу, чтобы предотвратить слипание образца.
    стекло подвергается воздействию пламени.Поддерживать окислительные условия на всех
    раз в процессе пищеварения путем добавления небольшого количества азотной кислоты
    всякий раз, когда смесь становится коричневой или темнеет. Продолжайте пищеварение
    пока не разрушится органика, выделяют пары серной кислоты.
    обильно выделяется, и раствор становится бесцветным или остается только
    светло-соломенного цвета. Остудить, добавить осторожно 10 мл воды и снова
    испаряться до обильного выделения паров, повторяя, если
    необходимо удалить всю азотную кислоту.Остудить, растворить остатки
    жидкости примерно в 10 мл воды, промыть горлышко колбы несколькими
    мл воды и прибавляют 10 мл оловянной соляной кислоты ИР. Разбавить
    раствора до 20 мл и нейтрализуют его до фенолфталеина ИР.

    Процедура

    В делительную воронку вместимостью 100 мл прибавляют 10 мл аммиака 0,2  N , 5 мл
    5% раствор цитрата аммония (доведенный до pH 8,5) и 2 мл 10%
    раствор цианистого калия и тщательно перемешать. К этому решению
    добавить 2 мл раствора дитизон-четыреххлористый углерод (20 мг/л).встряхнуть
    делительной воронке на несколько минут и выбросьте уголь
    слой тетрахлорида. Добавьте образец, приготовленный выше, в
    делительная воронка. рН раствора должен быть около 10 (тест
    с тимоловой синей бумагой). Снова добавьте 2 мл четыреххлористого углерода.
    раствор дитизона и энергично встряхивают в течение нескольких минут.
    слой четыреххлористого углерода становится красным, если присутствует свинец. В зависимости
    от того, установлены ли пределы для вещества 5 или 10 мг/кг, сравните
    цвет такой же, как у стандартных растворов, содержащих 5 или 10 мкг

    свинца, обработанного таким же образом.Наконец, отделить углерод
    тетрахлоридный слой, полученный из теста, и встряхивают его с 10 мл
    буфер рН 2 ИР. Красный цвет исчезнет, ​​если из-за свинца.

    9. Предельный тест на тяжелые металлы

    Это эмпирический всеобъемлющий тест для следующих тяжелых металлов.
    кроме свинца: ртуть, кадмий, сурьма, мышьяк (частично),
    серебро, медь и некоторые другие. Все эти металлы дают цвет
    с сероводородом, и испытание предназначено для демонстрации того, что
    общее присутствующее количество, выраженное в пересчете на свинец, не превышает
    пределы содержания тяжелых металлов, установленные в различных монографиях.Цинк и олово
    также образуют сульфиды, и хотя они не окрашиваются при рН
    тест (3-4) они могут в некоторой степени повлиять на тест. Тест
    полезно для определения присутствия примесей тяжелых металлов в
    сырья из нового источника и при обнаружении случайных
    загрязнения, о которых производитель мог бы и не знать.
    Он также обеспечивает подтверждение надлежащей производственной практики.
    Однако, если способ изготовления или сорт сырья
    использование дает основания полагать, что примесь, такая как ртуть или
    может присутствовать кадмий, специальный тест на рассматриваемую примесь
    должны быть трудоустроены.Приготовление растворов образцов

    См. отдельные монографии.

    Приготовление стандартного раствора свинца

    Пипеткой внесите в пробирку Несслера на 50 мл стандартный раствор свинца.
    количество свинца (Pb), эквивалентное тяжелым металлам
    предел, указанный для испытуемого вещества, и разбавить до 25 мл.
    Доводят рН раствора до 3-4 добавлением разбавленного раствора аммиака ИР.
    или уксусной кислоты, в зависимости от того, что необходимо, и разбавить водой до 40
    мл.

    Приготовление тестового раствора

    Поместите в пробирку Несслера на 50 мл, соответствующую той, которая используется для стандарта.
    раствор свинца 25 мл раствора образца, приготовленного в соответствии с указаниями
    отдельные монографии.Проверьте рН раствора и при необходимости
    доводят его до 3-4 добавлением разбавленного раствора аммиака, разбавляют
    соляная кислота ИР или уксусная кислота. Разбавить водой до 40 мл.

    Цветовая реакция

    В каждую пробирку Несслера добавляют по 10 мл раствора сероводорода ИР, перемешивают,
    дайте постоять 10 минут, затем посмотрите вниз на белый
    поверхность. Цвет исследуемого раствора не должен быть темнее
    стандартного раствора свинца.

    10. Диапазон дистилляции

    Определения

      Диапазон дистилляции  .Разница между наблюдаемой температурой
    в начале перегонки и наблюдаемое, при котором указанное
    объем перегонки или при котором достигается точка высыхания.

      Начальная точка кипения  . Температура, указанная
    перегонный термометр в момент первой капли конденсата
    выходит из конца трубки конденсатора.

      Сухая точка  . Температура, указанная в момент последней капли
    жидкости испаряется из нижней точки перегонной колбы,
    не обращая внимания на любую жидкость на стенках колбы.Аппарат

      Колба для перегонки  . Круглодонная колба для перегонки объемом 200 мл.
    термостойкое стекло предпочтительнее, когда достаточный образец (свыше
    100 мл) доступен для теста. Если проба менее 100 мл
    необходимо использовать колбу меньшего размера вместимостью не менее двойного
    можно использовать объем принятой жидкости. Флакон на 200 мл имеет
    общая длина 17,9 см, внутренний диаметр шеи 2,1
    см. Прикрепляется примерно посередине шеи, примерно в 12 см от
    в нижней части колбы находится боковое плечо 12.7 см в длину и 5 мм внутри
    диаметром, который наклонен вниз под углом 75 от
    вертикальный.

      Конденсатор  . Используйте прямой стеклянный конденсатор из термостойкой трубки,
    длиной от 56 до 60 см и снабжены водяной рубашкой, так что около 40 см
    трубка находится в контакте с охлаждающей жидкостью. Нижний конец
    конденсатор может быть согнут, чтобы обеспечить трубку доставки, или он может быть
    соединен с изогнутым адаптером, который служит трубкой доставки.

      Примечание : Полностью стеклянный аппарат со шлифованными соединениями стандартного конуса может
    используется в качестве альтернативы, если используемая сборка обеспечивает результаты, равные
    полученные с помощью колбы и холодильника, описанных выше. Приемник  . Ресивер представляет собой цилиндр объемом 100 мл с градуировкой.
    1-мл подразделы и откалиброваны «вмещать». Он используется для
    измерения пробы, а также для получения дистиллята.

      Термометр  . Точно стандартизированное частичное погружение
    термометр, имеющий наименьшие практические деления (не более
    чем 0,2C) рекомендуется во избежание необходимости
    эмерджентно-стволовая коррекция. Доступны подходящие термометры, такие как
    серии ASTM от 34C до 41C и от 102C до 107C, или как MCA
    типы от R-1 до R-4. Источник тепла  . Горелка Бунзена является предпочтительным источником тепла.
    Однако можно использовать электрический нагреватель, если показано, что он дает
    результаты сравнимы с результатами, полученными с газовой горелкой.

      Щит  . Вся горелка и колба в сборе должны быть защищены.
    от внешних воздушных потоков. Любой эффективный экран может быть использован для
    эта цель.

      Опора для фляги  . Асбестовая плита толщиной в дюйм, имеющая
    4-дюймовое круглое отверстие размещается на подходящем кольце или платформенной опоре.
    и свободно вставлены внутри экрана, чтобы гарантировать, что горячие газы из
    источник тепла не должен соприкасаться с боками или горлышком
    колба.Второй дюймовый асбестовый картон, по крайней мере, 6 квадратных дюймов и
    снабжен дюймовым круглым отверстием, помещается поверх первого
    доска. Эта доска используется для удержания колбы для перегонки объемом 200 мл, которая
    должны быть прочно закреплены на плате, чтобы на них поступал прямой нагрев.
    колбу только через отверстие в плате.

    Процедура

      Примечание : Эта процедура должна использоваться для жидкостей, которые перегоняются выше
    50, в котором образец может быть измерен и получен, а конденсатор
    используемая вода комнатной температуры (20-30).Для кипячения материалов
    ниже 50, охладите жидкость до температуры ниже 10 перед отбором проб, получите
    дистиллят на водяной бане охлаждают до температуры ниже 10 и используют воду, охлажденную до
    ниже 10 в конденсаторе.

    Отмерьте 100 0,5 мл жидкости в 100-мл градуированном стакане и перенесите
    образец вместе с эффективным противоударным устройством к
    перегонная колба. Не используйте воронку при переводе и не допускайте
    образца, чтобы войти в боковое плечо колбы. Поставьте колбу на
    асбестовые плиты, опирающиеся на кольцо или платформу, и
    установите на место щиток для колбы и горелки.Подключить
    колбу и холодильник, поместите градуированный разряд под выпускное отверстие
    трубку конденсатора и вставьте термометр. Термометр должен быть
    расположен в центре конца шейки так, чтобы вершина луковицы
    (если имеется, вспомогательная лампочка) находится чуть ниже нижней части розетки
    к боковой руке. Отрегулируйте нагрев так, чтобы первая капля
    жидкость собирается в течение 5-10 минут. Считайте показания термометра на
    момент, когда первая капля дистиллята упадет с конца
    трубку холодильника и записывают как начальную температуру кипения.Продолжить
    перегонки со скоростью 4 или 5 мл дистиллята в минуту, отмечая
    температуры, как только последняя капля жидкости испарится из
    дно колбы (сухая точка) или когда указанный процент
    перегнали. Скорректируйте наблюдаемые показания температуры для любого
    отклонение барометрического давления от нормального (760 мм) на
    допуская 0,1 на каждые 2,7 мм отклонения, добавляя поправку, если
    давление ниже или вычитается, если выше 760 мм.Когда
    термометр полного погружения используется правильно для температуры
    эмерджентно-стволовой по формуле 0,00015  T  (  T  -  t  ), в которой N
    представляет число градусов эмерджентного ствола от основания
    пробка, T – наблюдаемые температуры перегонки, t –
    температура, зарегистрированная вспомогательным термометром, колба которого

    размещается посередине эмерджентного стебля, добавляя поправку к
    наблюдают за показаниями главного термометра.ПРИЛОЖЕНИЕ Б

    ИСПЫТАТЕЛЬНЫЕ РЕШЕНИЯ

    Уксусная кислота ИР: Раствор, содержащий примерно 30% мас./об.
    CH  3  OOH в воде (приблизительно 5  N  ).

    Уксусная кислота, разбавленная ИР: Уксусная кислота ИР, разбавленная водой для содержания
    примерно 6% мас./об. CH  3  OOH (приблизительно  N  ).

    Аммиак TS: раствор, содержащий от 9,5% до 10,5% NH  3  .
    Готовят, разбавляя 400 мл гидроксида аммония (28%) достаточным количеством
    воды на 1000 мл.Аммиак разбавленный TS: раствор, содержащий примерно 10% NH  3  в
    вода (примерно 6  N  ).

    Мышьяк разбавленный ИР: смешайте 1 мл сильного мышьяка ИР с достаточным
    воды для получения 100 мл. Разбавленный раствор мышьяка должен быть
    свежеприготовленный. 1 мл содержит 0,00001 г мышьяка.

    Мышьяк, сильный, ИР: 0,132 г триоксида мышьяка растворить в 50,0 мл.
    соляной кислоты (25% вес./об. раствор HCl в воде) и добавить
    достаточно воды для производства 100.0 мл.

    Бромид-бромат TS: (Равно 0,1 N  брома) (7,991 г Br на литр)
    Растворите 3 г бромата калия, KBrO  3  и 15 г калия.
    бромид, KBr, в достаточном количестве воды, чтобы сделать 1000 мл и стандартизировать
    раствора следующим образом: перенесите около 25 мл раствора, точно
    измерено, в колбу с йодом на 500 мл и разбавляют 120 мл воды.
    Добавьте 5 мл соляной кислоты, закройте колбу пробкой и осторожно встряхните.
    Затем прибавляют 5 мл калия йодида ИР, повторно закупоривают, встряхивают смесь,
    дать постоять 5 минут и оттитровать выделившийся йод
    0.1  N  тиосульфат натрия, добавление крахмала TS ближе к концу
    титрование. Вычислите нормальность. Храните этот раствор в темноте
    Бутылки янтарного цвета со стеклянными пробками.

    Буфер pH 2 ИР: соедините 11,90 мл 0,2 М соляной кислоты и 88,10
    мл 0,2 М раствора хлорида калия в мерную колбу вместимостью 200 мл и добавить
    воды до объема.

    Этаноловый гидроксид калия ИР: поместите несколько г (от 5 до 10)
    гидроксида калия в 2-литровую колбу добавить от 1 до 1,5 литров 95%
    этаноле и кипятят на водяной бане с обратным холодильником в течение 30-60
    минут.Перегнать и собрать этанол. Растворить 40 г калия
    гидроксида с низким содержанием карбонатов в 1 л дистиллированного этанола
    поддержание температуры ниже 15,5, в то время как щелочь
    растворенный. Это решение должно оставаться прозрачным.

      p  -этоксихризоидин TS: растворить 50 мг  p  -этоксихризоидина
    моногидрохлорид в смеси 25 мл воды и 25 мл спирта,
    добавить 3 капли соляной кислоты, энергично перемешать и профильтровать, если
    необходимо для получения четкого решения.Хлорид железа ИР: Растворяют 9 г хлорида железа FeCl  3  .6H  2  O в
    достаточно воды, чтобы сделать 100 мл.

    Соляная кислота, разбавленная, ИР: смешать 260 мл соляной кислоты (25%
    вес/объем раствора HCl в воде) с достаточным количеством воды для получения 1000 мл
    (примерно 2  N  ).

    Кислота соляная оловянная, ИР: Смешать 1 мл раствора олова
    хлористого ИР 100 мл соляной кислоты (25% вес./об. раствор
    HCl в воде).

    Сероводород TS: Насыщенный раствор сероводорода, приготовленный
    прохождения H  2  S в холодную воду.Хранить в небольших темных емкостях янтарного цвета.
    бутылки, наполненные почти доверху. Не годится, если только
    обладает сильным запахом H  2  S, и если он сразу не производит
    обильный осадок серы при добавлении к равному объему железа
    хлористый тр. Хранить в темном холодном месте.

    Метиленовый синий ИР: растворить 125 мг метиленового синего в 100 мл
    спирта и разбавить спиртом до 250 мл.

    Стандарт свинца TS: растворить 0,1598 г нитрата свинца [Pb (NO  3  )2] в
    воды, к которой прибавили 1 мл азотной кислоты и разбавили до 1000
    мл.Затем разбавьте 10 мл этого раствора до 100 мл. Каждый мл содержит
    0,01 мг свинца. Этот раствор должен быть свежеприготовленным.

    Метиловый красный ИР: 100 мг метилового красного растворяют в 100 мл спирта и
    фильтровать при необходимости.

    Метиловый красный-метиленовый синий ИР: добавить 10 мл метилового красного ИР к 10 мл
    метиленовый синий ИР и перемешивают.

    Нитритный стандарт TS: растворить 1,5 г нитрита натрия (NaNO  2  ) в 1
    литр воды без углекислого газа и аммиака. Каждый мл этого
    раствор содержит 1 мг NO  2  .Фенолфталеин TS: Растворить 0,2 г фенолфталеина (C  20  H  14  O  4 ) в
    60 мл 90% этанола и добавить достаточное количество воды для получения
    100 мл.

    Йодид калия ИР: Растворяют 16,5 г йодида калия, KI, в
    воды на 100 мл. Хранить в светонепроницаемой таре.

    Битартрат натрия ИР: растворить 1 г битартрата натрия.
    NaHC  4  H  4  O  6  .H  2  O в воде до получения 100 мл. Подготовьте это решение
    свежий.Гидроксид натрия ИР: растворяют 4,3 г гидроксида натрия в воде до
    сделать 100 мл (примерно  N  .

    Крахмал TS: 1 г крахмала аррорута растереть в порошок с 10 мл холодной воды.
    и медленно, при постоянном помешивании, влить в 200 мл кипятка.
    Смесь кипятить до получения жидкой прозрачной жидкости (дольше
    кипячение, чем необходимо, делает раствор менее чувствительным). Разрешить
    отстаивать и использовать только прозрачную супернатантную жидкость. Подготовьте это
    раствор свежий.Серная кислота, разбавленная ИР: смешать 57 мл серной кислоты (H  2  SO  4 ,
    примерно 90% вес/объем) с достаточным количеством воды для получения 1000 мл
    (примерно 2  N  ).

    Уранилацетат цинка ИР: Растворить 10 г уранилацетата.
    [(CH  3  COO)  2  UO  2  .2H  2  O] нагреванием с 50 мл воды и 5 мл
    уксусная кислота (раствор, содержащий примерно 30 % мас./об. CH  2  COOH,
    в воде примерно 5  N  ).Растворить 30 г ацетата цинка
    [(CH  3  COO)  2  Zn.2H  2  O] нагреванием с 30 мл воды и 3 мл
    уксусная кислота. Смешать два раствора, дать остыть до комнатной температуры.
    и удаляют фильтрованием любой твердый материал, который отделяется.

    
 
 
    Смотрите также:
       Токсикологические сокращения
 

Реагенты: S


S Обозначения — См. вспомогательные материалы для газовой хроматографии в разделе «Хроматографические реагенты» раздела «Хроматография 621».


Сахароза —Используйте сахарозу (монография НФ).


Сафранин О — Порошок темно-красного цвета, состоящий из смеси хлорида 3,7-диамино-2,8-диметил-5-фенилфеназиния, C20h29ClN4 — 350,85 и хлорида 3,7-диамино-2,8-диметил-5-о-толилфеназиния, C21h31ClN4 — 364,88 — мало растворим в 70% спирте, образуя прозрачный красный раствор с желтовато-красной флуоресценцией. Идентификация— А: К 10 мл 0,5%-ного раствора добавляют 5 мл соляной кислоты: образуется голубовато-фиолетовый раствор.Б: К 10 мл 0,5% раствора добавляют 5 мл раствора гидроксида натрия (1 к 5): выпадает коричневато-красный осадок. С: К 100 мг добавить 5 мл серной кислоты: образуется зеленый раствор, который при разбавлении становится синим и, наконец, красным. Характеристики поглощения— Растворить 50 мг в 250 мл 50-процентного спирта. Разбавьте 3 мл этого раствора 50-процентным спиртом до 200 мл. Определить оптическую плотность в кювете размером 1 см с помощью подходящего спектрофотометра. Максимум поглощения находится в диапазоне от 530 до 533 нм; отношение (P 15)/(P + 15) находится в пределах 1.10 и 1,32, где Р — длина волны максимального поглощения. [ПРИМЕЧАНИЕ. Подходящий сорт доступен под каталожным номером 10,214-8 от Sigma-Aldrich, www.sigma-aldrich.com.]
Салициловый альдегид, 2-HOC6h5CHO — 122,12 — прозрачная жидкость от бесцветной до желтовато-зеленой. Удельный вес: около 1,17. Мало растворим в воде; растворим в спирте и эфире. Может содержать стабилизатор.

Анализ— При исследовании газожидкостной хроматографией с использованием подходящей аппаратуры и условий показывает чистоту не менее 98%.


Салицилальдазин, C14h22N2O2—240,26—используют подходящую марку или готовят следующим образом. Растворяют 300 мг гидразинсульфата в 5 мл воды, прибавляют 1 мл ледяной уксусной кислоты и 2 мл свежеприготовленного раствора салицилового альдегида 1 к 5 в изопропиловом спирте, перемешивают и дают отстояться до образования желтого осадка. Экстрагируйте смесь двумя порциями метиленхлорида по 15 мл. Экстракты хлористого метилена объединяют и сушат над безводным сульфатом натрия.Декантируют раствор хлористого метилена и выпаривают досуха. Остаток салицилальдазина перекристаллизовывают из смеси теплого толуола и метанола (60:40) при охлаждении. Фильтруют и сушат кристаллы в вакууме.

Хроматография— Действуйте, как указано в разделе «Предельное содержание гидразина в присутствии повидона»: на хроматограмме видно только одно пятно.


Песок, стандартный от 20 до 30 ячеек — Кварцевый песок, почти полностью состоящий из естественно окатанных зерен почти чистого кварца.Преимущественно сортируется для прохождения через сито с размером ячеек 850 мкм (№ 20) (прохождение от 85 до 100 процентов) и задерживается на сите с размером ячеек 600 мкм (№ 30) (прохождение от 0 до 5 процентов).

[ПРИМЕЧАНИЕ. Подходящий сорт песка Ottawa Standard доступен в компании Thomas Scientific, 99 High Hill Road, I-295, P.O. Box 99, Swedesboro, NJ 08085-0099.]


Песок мытый – Его можно приготовить следующим образом. Чистый твердый песок переваривают при комнатной температуре смесью 1 части соляной кислоты и 2 частей воды (около 13% HCl) в течение нескольких дней или при повышенной температуре в течение нескольких часов.Соберите песок на фильтре, промойте водой, пока промывные воды не станут нейтральными и покажут только слабую реакцию на хлориды, и, наконец, высушите. Промытый песок выдерживает следующие испытания.

Вещества, растворимые в соляной кислоте— Вываривают 10 г смеси 10 мл соляной кислоты и 40 мл воды на паровой бане в течение 4 часов, время от времени возмещая потерянную при испарении воду. Фильтруют, к 25 мл фильтрата прибавляют 5 капель серной кислоты, выпаривают и прокаливают до постоянной массы: масса остатка не более 8 мг (0.16%).

Хлорид (реактивный тест)— 1 г встряхивают с 20 мл воды в течение 5 мин, фильтруют и добавляют к фильтрату 1 мл азотной кислоты и 1 мл азотнокислого серебра ИР: образующееся помутнение соответствует не более 0,03 мг Cl (0,003%).
Опилки очищенные – Его можно приготовить следующим образом. Опилки экстрагируют в перколяторе сначала раствором едкого натра (1 к 100), а затем разбавленной соляной кислотой (1 к 100) до тех пор, пока кислый перколят не даст пробы на алкалоид с ртутно-калиевым йодидом ИР или с йодом ИР.Затем промыть водой до полного удаления кислоты и растворимых солей и высушить. Очищенные опилки проходят следующий тест. Алкалоиды— К 5 г очищенных опилок, находящихся в колбе, прибавляют 50 мл смеси 2 объемов эфира и 1 объема хлороформа и 10 мл нашатырного спирта ИР и часто встряхивают в течение 2 часов. Декантируют 20 мл прозрачной смеси эфир-хлороформ и выпаривают досуха. Остаток растворяют в 2 мл разбавленной соляной кислоты (1 к 12) и делят на две порции. В 1 часть прибавляют ртуть-калий йодид ИР, а в другую прибавляют йод ИР: ни в одной из порций не образуется помутнение.
Оксид скандия, Sc2O3 — 137,91 [12060-01-1] — мелкий белый порошок.
Селеновая кислота (Селеновая кислота), h3SeO3 — 128,97 — бесцветные или белые кристаллы, выцветающие на сухом воздухе и гигроскопичные на влажном воздухе. Растворим в воде и в спирте.

Анализ— Точно взвесьте около 100 мг, перенесите в колбу с притертой пробкой и растворите в 50 мл воды. Прибавляют 10 мл раствора йодистого калия (3 к 10) и 5 ​​мл соляной кислоты, перемешивают, закрывают колбу пробкой и оставляют на 10 мин.Разбавляют 50 мл воды, добавляют 3 мл раствора крахмала ИР и титруют 0,1 н раствором тиосульфата натрия ТР до тех пор, пока окраска не перестанет ослабевать, затем титруют 0,1 н раствором йода ТР до синего окрашивания. Вычтите объем 0,1 н. раствора йода из объема 0,1 н. тиосульфата натрия, чтобы получить объем 0,1 н. тиосульфата, эквивалентный селенистой кислоте. Каждый мл 0,1 н. тиосульфата натрия эквивалентен 3,225 мг h3SeO3: обнаружено не менее 93%.

Нерастворимое вещество — Растворить 1 г в 5 мл воды: раствор прозрачный и полный.

Остаток при прокаливании (тест с реагентами): не более 1,0 мг (0,01%), от 10 г. Селенат и сульфат — 500 мг растворяют в 10 мл воды и прибавляют 0,1 мл соляной кислоты и 1 мл бария хлорида ИР: в течение 10 мин мутности и осадка не образуется.
Селен, Се-Ат. Вес. 78,96—темно-красный аморфный или голубовато-черный кристаллический порошок. Нерастворим в воде; растворим в растворах гидроксидов или сульфидов натрия и калия.

Остаток при прокаливании (испытание реагентами)— Из 1 г получается не более 2 мг (0.2%).

Тяжелые металлы— К остатку при прокаливании прибавляют 3 мл соляной кислоты и 2 мл азотной кислоты, выпаривают на паровой бане досуха, остаток растворяют в смеси 2 мл разбавленной соляной кислоты и 50 мл горячей воды, охлаждают, фильтруют. , и промойте фильтр достаточным количеством воды, чтобы получить 100 мл фильтрата (тестовый раствор). К 30 мл аликвоты испытуемого раствора добавляют 10 мл воды и 10 мл сероводорода ИР: полученная окраска не темнее, чем у контрольного раствора, приготовленного из 3 мл стандартного раствора свинца (см. Тяжелые металлы 231; 0). .03 мг Pb), 0,2 мл 1 N соляной кислоты, 37 мл воды и 10 мл сероводорода ИР (0,01%). Железо 241— К 20 мл испытуемого раствора, приготовленного в тесте на тяжелые металлы, добавляют 2 мл соляной кислоты и разбавляют водой до 47 мл: раствор показывает не более 0,01 мг Fe (0,005%). Азот—

СТАНДАРТНЫЙ РАСТВОР АЗОТА— Растворите 382 мг хлорида аммония в воде, чтобы получился 1 л. Каждый мл этого раствора содержит эквивалент 0.1 мг азота (N).

ПРОЦЕДУРА — Нагревают 1,0 г с 10 мл серной кислоты в колбе Кьельдаля, пока испытуемый образец не растворится и объем кислоты не уменьшится примерно до 5 мл. Остудить, осторожно разбавить 100 мл воды, сильно подщелачить раствором гидроксида натрия (3 к 10) и перегнать около 75 мл раствора в 5 мл воды, содержащей 2 капли 1 н. соляной кислоты. Разбавьте дистиллят водой до 250 мл. К аликвоте раствора объемом 50 мл прибавляют 1 мл раствора едкого натра (1 к 10) и 2 мл сулемно-калиевого йодида ИР: окраска получается не темнее, чем у О.1 мл стандартного раствора азота (0,01 мг N), обработанного таким же образом, как и образец для испытаний (0,005%).

Сера— К 1,0 г в стакане прибавляют последовательно 5 мл азотной кислоты, затем 10 мл соляной кислоты и выпаривают на паровой бане досуха. Добавляют 10 мл соляной кислоты и снова медленно выпаривают досуха. Остаток помещают в 30 мл разбавленной соляной кислоты (1 к 30), фильтруют и промывают фильтр водой, чтобы получить примерно 100 мл фильтрата. Фильтрат нагревают до кипения и медленно при перемешивании добавляют 5 мл хлорида бария ИР.Выварить на паровой бане 4 часа. Фильтруют на мелкопористом бумажном фильтре, осадок промывают до освобождения от хлоридов, прокаливают и взвешивают. Масса остатка сульфата бария, умноженная на 0,1374, представляет собой серу (S). Обнаружено не более 0,5 мг S (0,05%).
Селенометионин, C5h21NO2Se — 196,11 — [Осторожно! Обращайтесь с осторожностью, так как этот реагент очень токсичен. ]

Анализ— Точно взвесьте около 750 мг, растворите в 100 мл метанола, добавьте кристаллический фиолетовый ИР и титруйте 0.1 N хлорной кислоты до сине-зеленой конечной точки. Каждый мл 0,1 N хлорной кислоты эквивалентен 19,61 мг C5h21NO2Se: найдено от 97,0% до 103,0% в расчете на основе исходных данных.

Содержание азота 461— Определить по методу Кьельдаля: найдено от 6,8% до 7,4% в расчете на основе исходного состояния.
Силикагель, хроматографический, силанизированный, прокаленный под флюсом, промытый кислотой — Используйте подходящую оценку.

[ПРИМЕЧАНИЕ — Подходящие марки доступны в продаже как «Aeropak 30», «Diatoport S» и «Gas-Chrom Z.”]


Силикагель — Аморфный, частично гидратированный SiO2, находящийся в стекловидных гранулах разного размера. При использовании в качестве осушителя он часто покрывается веществом, которое меняет цвет, когда способность поглощать воду исчерпывается. Такие окрашенные продукты могут быть регенерированы (т.е. могут восстановить свою способность поглощать воду) путем нагревания при 110°С до тех пор, пока гель не приобретет первоначальный цвет. [ПРИМЕЧАНИЕ. Следующие процедуры и ограничения предназначены только для использования при испытании силикагеля с влагопоглотителем.] Потери при прокаливании— Прокалить 2 г, точно взвешенные, при 950 ± 50 до постоянного веса: он теряет не более 6,0% своего веса.

Водопоглощение— Поместите около 10 г в тарированную бюксу и взвесьте. Затем поместите бутыль со снятой крышкой на 24 часа в закрытый контейнер, в котором поддерживается относительная влажность воздуха 80%, находящаяся в равновесии с серной кислотой, имеющей удельный вес 1,19. Взвесьте еще раз: прибавка в весе не менее 31.0% от веса образца для испытаний.


Силикагель, без связующего вещества – силикагель для хроматографии, приготовленный без связующего, так как в качестве связующего используются только активированные формы силикагеля.

[ПРИМЕЧАНИЕ — Подходящая марка доступна в продаже как «Силикагель H».]


Силикагель, хроматографический — Используйте подходящую оценку.

[ПРИМЕЧАНИЕ — Подходящая марка доступна в продаже как «Силикагель G».]


Силикагель – Лист из пропитанного стекловолокна – используйте подходящую марку.

[ПРИМЕЧАНИЕ — Подходящая марка доступна в продаже как камера «Seprachrom» с типом SG ITLC, номер продукта 51923, от компании Gelman Instrument Co., Анн-Арбор, штат Мичиган, 48106.]


Смесь силикагеля, хроматографическая — Смесь силикагеля с подходящим флуоресцентным веществом.

[ПРИМЕЧАНИЕ. Подходящий сорт коммерчески доступен как «Silica Gel GF 254».]


Смесь силикагеля, хроматографическая, с химически связанными аминогруппами — Используйте подходящую оценку.


Смесь силикагеля, диметилсиланизированная, хроматографическая — Используйте подходящую оценку. [ПРИМЕЧАНИЕ. Подходящий сорт доступен как «силикагель 60 силанизированный RP-2 F254» от EMD Chemicals, www.emdchemicals.com.]
Смесь силикагеля, октадецилсиланизированная хроматографическая — Используйте подходящую оценку.

[ПРИМЕЧАНИЕ. Подходящий сорт доступен как KC-18F от Whatman Chemical Separation, Inc., 9 Bridewell Place, Clifton, NJ 07014.]


Силикагель, октадецилсиланизированный Хроматографический — Используйте подходящую оценку.

[ПРИМЕЧАНИЕ. Подходящий сорт доступен в продаже как «Reversed Phase Uniplates» от Analtech, Inc., Newark, DE 19711.]


Смесь силикагеля, октилсиланизированная, хроматографическая — Используйте смесь хроматографического силикагеля RP-8 с подходящим флуоресцентным веществом.


Силикагель, пористый — Используйте сорт, подходящий для жидкостной хроматографии высокого давления.

[ПРИМЕЧАНИЕ — Подходящая марка для жидкостной хроматографии высокого давления с обращенной фазой доступна как «LiChrosorb SI60, Reverse Phase».]


Кремнеземные микросферы — Используйте подходящую оценку. [ПРИМЕЧАНИЕ. Подходящий сорт в сферической, пористой форме контролируемого диаметра имеется в продаже под названием «Zorbax Sil» от Agilent, www.agilent.com.]
Кремнезем, хроматографический —

Для газовой хроматографии используйте специально подготовленную марку, отвечающую следующему общему описанию: Очищенная кремнистая земля с подходящим размером ячеек, промытая кислотой и/или щелочью. Он может быть или не быть силанизированным.

Для колоночной распределительной хроматографии важно, чтобы материал не содержал мешающих веществ. Если такие помехи известны или предполагается, что они присутствуют, очистите материал следующим образом: поместите комок стеклянной ваты в основание хроматографической колонки диаметром 100 мм или более и добавьте очищенную кремнистую землю (монография NF) в высота, равная 5-кратному диаметру колонны. Добавьте объем соляной кислоты, эквивалентный одной трети объема кремнезема, и дайте кислоте просочиться в колонку.Промывают колонку метанолом, сначала небольшими объемами для промывки стенок колонки, и продолжают промывку метанолом до тех пор, пока последняя промывка не станет нейтральной по отношению к увлажненной лакмусовой бумаге. Выдавливают промытую колонку в неглубокие чашки, нагревают на паровой бане для удаления избытка метанола и сушат при 105°С, пока материал не станет порошкообразным и свободным от следов метанола. Храните высушенный материал в хорошо закрытых емкостях.

[ПРИМЕЧАНИЕ. Подходящей маркой является «Chromosorb W-AW».]

[ПРИМЕЧАНИЕ — Для газовой хроматографии подходят силанизированные марки «Gas Chrom Q» и «Chromosorb W (AW-DMCS-обработанный).]

[ПРИМЕЧАНИЕ. Подходящей маркой для колоночной хроматографии является промытый кислотой Целит 545, доступный в Sigma-Aldrich, www.sigma-aldrich.com.]
Кремнезем, хроматографический, силанизированный — Поместите около 450 г очищенной кремнистой земли в большую открытую стеклянную чашку для кристаллизации в вакуумный эксикатор, содержащий 30 мл подходящего силана, например, смеси 1 объема диметилдихлорсилана и 1 объема триметилхлорсилана или смеси 1 объема метилтрихлорсилана и 2 объема диметилдихлорсилана.Периодически применяйте вакуум в течение нескольких часов, пока не останется жидкий силан. Поместите обработанную очищенную кремнистую землю на воду и осторожно встряхните, чтобы все непокрытые частицы опустились. Снять силанизированный материал с поверхности, промыть его теплым метанолом на воронке из пористого стекла до тех пор, пока фильтрат не перестанет быть кислым, и высушить при 110°С.
Кремниевая кислота, SiO2·xh3O – (безводный) 60,08 – Белый аморфный порошок. Нерастворим в воде и кислотах; растворим в горячих растворах сильных щелочей.Остаток при прокаливании (тест с реагентами): не менее 80,0%.

Нелетучий с плавиковой кислотой— Нагревают 500 мг с 1 мл серной кислоты и 10 мл плавиковой кислоты в платиновом тигле досуха и прокаливают до постоянной массы: масса остатка не превышает 1,0 мг (0,2%).

Хлорид (реактивный тест)— В 1 г содержится не более 0,05 мг Cl (0,005%).

Сульфат (реактивный тест)— 2 г кипятят с 20 мл разведенной соляной кислоты (1 к 40), фильтруют, фильтрат нейтрализуют раствором нашатырного спирта ИР и разбавляют водой до 20.0 мл. В 10 мл аликвоты раствора содержится не более 0,1 мг SO4 (0,01%). Тяжелые металлы (Реагентный тест)— 2,5 г кипятят с 50 мл разбавленной соляной кислоты (1 к 10) в течение 5 мин, фильтруют в горячем виде и выпаривают фильтрат на паровой бане досуха. Остаток помещают в 20 мл разбавленной соляной кислоты (1 к 500), вываривают в течение 5 минут, охлаждают, добавляют воду до получения 100 мл и фильтруют. К 40 мл фильтрата добавляют 10 мл сероводорода ИР: любая полученная окраска не темнее, чем при добавлении 10 мл сероводорода ИР к контролю, содержащему 0.03 мг Pb (0,003%). Железо 241— К 20 мл фильтрата, полученного при испытании на тяжелые металлы, прибавляют 1 мл соляной кислоты и разбавляют водой до 47 мл: раствор показывает не более 0,015 мг Fe (0,003%).
Кремниевая кислота — пропитанные стеклянные микрофиламентные листы с флуоресцентным индикатором — Используйте подходящую оценку.

[ПРИМЕЧАНИЕ — Одним из примеров подходящей марки являются листы «ITLC Type SAF», доступные от Gelman Instrument Co., 600 South Wagner Rd., Ann Arbor, MI 48106.]


карбид кремния, SiC — 40.10 — в виде небольших чистых стружек, подходящих для использования для стимулирования вскипания.
Силикон (75% фенил, метил) — Используйте подходящую оценку.

ПРИМЕЧАНИЕ. Подходящий класс доступен как «OV-25».


Кремневольфрамовая кислота, н-гидрат (вольфрамокремниевая кислота), h5Si(W3O10)4·nh3O – 2878,17 (безводный) – зеленый порошок. Анализ— Растворите примерно 1 г точной навески в 25 мл разбавленной соляной кислоты (1 к 5).Добавьте 50 мл раствора 5 г цинхонина в разбавленной соляной кислоте (1 к 2). Прогреть на паровой бане около 30 минут. Остудить, процедить через тарированный тигель и прокалить при 800°С до постоянной массы. Масса остатка, умноженная на 1,047, равна массе дигидрата кремневольфрамовой кислоты в взятой пробе. Выявляется не менее 98%.
Диэтилдитиокарбамат серебра, (C2H5)2NCS2Ag — 256,14 — используйте реактив чистоты ACS.
нитрат серебра, AgNO3 – 169.87 — Используйте реактив чистоты ACS.

Изменить на чтение:


оксид серебра, Ag2O – 231,74 – коричневато-черный, тяжелый порошок USP29. Медленно разлагается под воздействием света. Поглощает углекислый газ во влажном состоянии. Практически нерастворим в воде; легко растворим в разбавленной азотной кислоте и аммиаке; нерастворим в спирте. Хранить в хорошо закрытых контейнерах; не подвергать воздействию паров аммиака или легко окисляющихся веществ. Анализ— Растворяют около 500 мг, предварительно высушенных при 120°С в течение 3 часов и точно взвешенных, в смеси 20 мл воды и 5 мл азотной кислоты.Разбавляют 100 мл воды, добавляют 2 мл сульфата железа-аммония ИР и титруют 0,1 н раствором тиоцианата аммония ТР до стойкого красновато-коричневого окрашивания. Каждый мл 0,1 н. тиоцианата аммония эквивалентен 11,59 мг Ag2O: обнаружено не менее 99,7% Ag2O. Потери при сушке— Сушим при 120 3 часа: теряет не более 0,25% своего веса. Нитрат— К 500 мг прибавляют 30 мг натрия карбоната и 2 мл фенолдисульфокислоты ИР, перемешивают и нагревают на паровой бане 15 мин. Охлаждают, осторожно добавляют 20 мл воды, подщелачивают раствором аммиака ИР и разбавляют водой до 30 мл: любой цвет испытуемого раствора не темнее, чем цвет контрольного раствора, содержащего 0.01 мг NO3 (0,002%). Вещества, нерастворимые в азотной кислоте— Растворите 5 г в смеси 5 мл азотной кислоты и 10 мл воды, разбавьте водой примерно до 65 мл и отфильтруйте нерастворившийся остаток на тарированном фильтрующем тигле (фильтрат сохраните для теста на вещества, не осаждаемые соляной кислотой). ). Тигель промывают водой до отсутствия опалесценции при последней промывке с 1 каплей соляной кислоты и сушат при 105°С до постоянного веса: вес остатка не более 1 мг (0,05 г).02%).

Вещества, не осаждаемые соляной кислотой— Фильтрат, полученный в опыте на вещества, нерастворимые в азотной кислоте, разбавляют водой до 250 мл, нагревают до кипения и добавляют по каплям достаточное количество соляной кислоты для осаждения всего серебра (около 5 мл), избегая большого избытка. Остудить, разбавить водой до 300 мл и оставить на ночь. Фильтруют, выпаривают 200 мл фильтрата в подходящей тарированной фарфоровой посуде досуха и прокаливают: остаток массой не более 1 г.7 мг (0,05%).

Щелочность— 2 г нагреть на паровой бане с 40 мл воды в течение 15 мин, охладить и разбавить водой до 50 мл. Фильтруют, отбрасывая первые 10 мл фильтрата. К 25 мл последующего фильтрата прибавляют 2 капли фенолфталеина ИР и титруют 0,02 н соляной кислотой ТР до исчезновения розовой окраски: требуется не более 0,20 мл (0,016% в пересчете на NaOH).


Натронная известь —Используйте натронную известь (монография NF).


Натрий, На-Ат. Вес. 22.98977—Используйте реактив чистоты ACS.
Ацетат натрия, NaC2h4O2·3h3O — 136,08 — используйте тригидрат ацетата натрия реактивной чистоты ACS.
Ацетат натрия, безводный, NaC2h4O2 — 82,03 — Используйте реактивную квалификацию ACS.
Ализаринсульфонат натрия (Ализарин Красный С; Ализарин Моносульфонат Натрия), C14H7NaO7S·h3O – 360,27 – желто-коричневый или оранжево-желтый порошок. Легко растворим в воде с образованием желтого цвета; умеренно растворим в спирте.

Чувствительность— К 100 мл воды прибавляют 3 капли его раствора (1 к 100) и добавляют 0,25 мл 0,02 н. едкого натра: появляется красное окрашивание. Добавьте 0,25 мл 0,02 N соляной кислоты: возвращается первоначальная желтая окраска.


Фосфат аммония натрия (микрокосмическая соль), NaNh5HPO4·4h3O — 209,07 — бесцветные кристаллы или белые гранулы. Легко растворим в воде; нерастворим в спирте. Выцветает на воздухе и теряет аммиак.

Нерастворимое вещество и осадок гидроксида аммония— 10 г растворяют в 100 мл воды, прибавляют 10 мл аммиака ИР и нагревают на водяной бане 1 час.При образовании осадка отфильтровать, хорошо промыть водой и прокалить: масса прогоревшего осадка не более 1 мг (0,01%).

Хлорид (реактивный тест)— В 1 г содержится не более 0,02 мг Cl (0,002%).

Тяжелые металлы— Растворяют 3 г в 25 мл воды, добавляют 15 мл 1 н. серной кислоты, затем добавляют 10 мл сероводорода ИР: любая коричневая окраска, появляющаяся в течение 1 минуты, не темнее, чем у контроля, содержащего 3 мл стандартного раствора свинца ( см. 231 ) и 0.5 мл 1 N серной кислоты (0,001%).

Нитрат— 1 г растворяют в 10 мл воды, прибавляют 0,1 мл индигокармина ИР, затем добавляют при перемешивании 10 мл серной кислоты: синяя окраска сохраняется 10 мин (около 0,005%).

Сульфат (реактивный тест, метод II)— 10 г растворяют в 100 мл воды, прибавляют 5 мл соляной кислоты и при необходимости фильтруют: в фильтрате получается не более 5 мг остатка (0,02%).


Арсенат натрия (натриевая соль мышьяковистой кислоты), Na2HAsO4·7h3O – 312.01[10048-95-0] — Используйте реактив чистоты ACS.

Изменить на чтение:


Арсенит натрия, NaAsO2 — 129,91 — белый кристаллический порошок USP29. Растворим в воде; мало растворим в спирте. Анализ— Перенесите примерно 5,5 г точной навески в мерную колбу вместимостью 500 мл, растворите и доведите до нужного объема водой и перемешайте. Внесите пипеткой 25 мл этого раствора в подходящий контейнер, добавьте 50 мл воды и 5 г двухосновного фосфата натрия, взболтайте до растворения и титруйте до 0.1 н. йода ТР, добавляя 3 мл крахмала ИР по мере приближения к конечной точке. Каждый мл 0,1 N йода эквивалентен 3,746 мг мышьяка. Обнаружено от 57,0% до 60,5% (что эквивалентно от 98,8% до 104,9% NaAsO2).

Хлорид (реактивный тест)— В 1 г содержится не более 0,10 мг Cl (0,01%).

Тяжелые металлы— Растворяют 200 мг в 8 мл разбавленной соляной кислоты (3 в 8) и выпаривают на паровой бане досуха. Остаток растворяют в 5 мл разбавленной соляной кислоты (2 к 5) и снова выпаривают досуха.Остаток растворяют в 10 мл воды и добавляют 2 мл разбавленной уксусной кислоты и 10 мл сероводорода ИР. Любой полученный коричневый цвет не темнее, чем у контроля, содержащего 0,01 мг добавленного Pb (0,005%).

Железо— Растворяют 1 г в 20 мл разбавленной соляной кислоты (1 к 5) и прибавляют по каплям небольшой избыток бром ИР. Вскипятить раствор для удаления избытка брома, охладить, разбавить водой до 40 мл и добавить 10 мл раствора роданида аммония (3 в 10).Любой полученный красный цвет не темнее, чем у контроля, содержащего 0,02 мг добавленного Fe (0,02%).

сульфид— 1 г растворяют в 20 мл воды и добавляют 5 капель ацетата свинца ИР: коричневого окрашивания не происходит (около 0,0005%).

Сульфат (реактивный тест, метод II)— 5 г растворяют в 100 мл воды, прибавляют метиловый оранжевый ИР, нейтрализуют 1 н соляной кислотой, прибавляют избыток 3 мл кислоты и фильтруют: в фильтрате получается не более 3 мг остатка (0.02%).


Азид натрия, NaN3-65,01-белый порошок. Анализ— [Внимание! Азид натрия является сильнодействующим ядом. Его сопряженная кислота HN3 более токсична, чем цианистый водород, и легко выделяется из нейтральных водных растворов. Контакт Nah4 или азотистоводородной кислоты (HN3) с некоторыми металлами может привести к образованию взрывоопасных солей. Работайте в хорошо вентилируемом вытяжном шкафу и осторожно обращайтесь с образцом. ] Растворите примерно 100 мг точной навески в 50 мл воды и добавьте 3 капли фенолфталеина.При необходимости отрегулируйте pH до 7,0 и добавьте 35,0 мл 0,1 N хлорной кислоты. Внесите пипеткой при перемешивании 2,5 мл 1,0 М раствора нитрита натрия в раствор и перемешивайте в течение 15 секунд. Быстро титруют до конечной точки по фенолфталеину 0,1 N раствором гидроксида натрия. Конечная точка должна быть достигнута менее чем через 4 минуты после добавления хлорной кислоты, поскольку HN3 легко летуч. Рассчитайте процентное содержание азида по формуле: [(Np)(Vp) (Ns)(Vs)](65,01)(100)/2C, где Np – нормальность раствора хлорной кислоты; Vp – объем взятой хлорной кислоты, мл; Ns – нормальность раствора гидроксида натрия; Vs – объем взятой гидроокиси натрия, мл; 65.01 – молекулярная масса азида натрия; и C представляет собой массу азида натрия в мг. Обнаружено не менее 98,5% NaN3.
Бикарбонат натрия, NaHCO3—84,01—Используйте реактив чистоты ACS.
бифенил натрия, C12H9Na — 176,19 — поставляется в виде раствора (от 10 до 30 процентов по массе) в смеси диметоксиэтана и толуола или ксилола. Раствор представляет собой вязкую темно-зеленую жидкость. [ПРИМЕЧАНИЕ. Раствор портится со скоростью около 10% в месяц. Используйте только свежеприготовленный раствор.] Активность— Поместите 20 мл сухого толуола в колбу для титрования, снабженную магнитной мешалкой и пробкой с отверстием, через которое можно вставить дозирующий наконечник весовой бюретки. Добавляют количество бифенила натрия, достаточное для появления синей окраски смеси, и титруют амиловым спиртом, находящимся в весовой бюретке, до исчезновения синей окраски. (Не принимайте во внимание количества бифенила натрия и амилового спирта, использованные при этой корректировке.) Точно взвесьте весовую бюретку, содержащую амиловый спирт.Содержимое флакона с хорошо перемешанным испытуемым образцом переносят в колбу для титрования и быстро титруют амиловым спиртом до исчезновения синей окраски. Взвесьте бюретку, чтобы определить массу потребленного амилового спирта, и рассчитайте активность в мг-экв на флакон по формуле:

11,25 Вт,

где W — масса израсходованного амилового спирта. Обнаружено не менее 10% активности. Содержание йода — Добавьте 10 мл к 5 мл толуола, содержащегося в сепараторе на 125 мл, снабженном подходящим инертным пластиковым краном, и энергично встряхивайте в течение 2 минут.Осторожно экстрагируйте тремя порциями по 10 мл разбавленной фосфорной кислоты (1 к 3), объединив нижние фазы в колбе с йодом на 125 мл. К объединенным экстрактам добавляют по каплям гипохлорит натрия ИР до тех пор, пока раствор не станет коричневым, затем добавляют 0,5 мл в избытке. Периодически встряхивайте в течение 3 минут, добавьте 5 мл свежеприготовленного насыщенного раствора фенола, перемешайте и дайте постоять в течение 1 минуты, точно отмерив время. Прибавляют 1 г йодистого калия, встряхивают 30 с, добавляют 3 мл ИР крахмала и титруют 0,1 н раствором тиосульфата натрия ТР: не более 0.Расходуется 1 мл 0,1 н тиосульфата натрия.
Бифосфат натрия, Nah3PO4·h3O — 137,99 — используйте одноосновный фосфат натрия реактивной чистоты ACS.


Бисульфит натрия —Используйте метабисульфит натрия реактивной чистоты ACS.


битартрат натрия, NaHC4h5O6·h3O — 190,08 — белые кристаллы или кристаллический порошок. Растворим в холодной воде.

Анализ— Растворяют примерно 500 мг точной навески в 30 мл воды, добавляют фенолфталеин ИР и титруют 0.1 н. гидроксид натрия VS: каждый мл 0,1 н. гидроксида натрия эквивалентен 19,01 мг NaHC4h5O6·h3O. Найдено от 99% до 100,5%.

Нерастворимое вещество (Реагентный тест): не более 1 мг, от 10 г (0,01%).

Хлорид (реактивный тест)— В 1 г содержится не более 0,2 мг Cl (0,02%).

Тяжелые металлы (Реагентный тест)— Растворяют 4 г в 25 мл воды, добавляют 2 капли фенолфталеина ИР, а затем по каплям добавляют аммиак ИР, пока раствор не станет слегка розовым.Добавляют 4 мл 1 н. соляной кислоты, разбавляют водой до 40 мл и добавляют 10 мл сероводорода ИР: любая полученная коричневая окраска не темнее, чем у контроля, содержащего 0,04 мг добавленного Pb (0,001%).

Сульфат (реактивный тест, метод I)— В 1 г содержится не более 0,2 мг SO4 (0,02%).


Борат натрия (бура; тетраборат натрия), Na2B4O7·10h3O — 381,37 — использовать реактив марки ACS.

[ПРИМЕЧАНИЕ. Сертифицированную буру можно получить в Национальном институте стандартов и технологий, Вашингтон, округ Колумбия, на сайте www.nist.gov, как стандартный образец № 187.]


Боргидрид натрия, NaBh5 – 37,83 – белое кристаллическое твердое вещество. Легко растворим в воде; растворим (с реакцией) в метаноле. Его растворы быстро разлагаются при кипячении. Анализ— РАСТВОР ЙОДАТА КАЛИЯ (0,25 Н)— 8,917 г, предварительно высушенных при 110°С до постоянной массы и точно взвешенных, растворяют в воде до получения 1000,0 мл. ПРОЦЕДУРА — Растворяют примерно 500 мг точной навески в 125 мл раствора гидроксида натрия (1 к 25) в мерной колбе вместимостью 250 мл, доводят раствором гидроксида натрия до нужного объема и перемешивают.Пипеткой перенесите 10 мл раствора в колбу с йодом вместимостью 250 мл, добавьте 35,0 мл раствора йодата калия и перемешайте. Прибавляют 2 г йодистого калия, перемешивают, прибавляют 10 мл разбавленной серной кислоты (1 к 10), закрывают колбу пробкой и оставляют в темноте на 3 мин. Титруют раствор 0,1 н. раствором тиосульфата натрия ТР, добавляя 3 мл раствора крахмала ИР по мере приближения к конечной точке. Рассчитайте количество, мг, NaBh5 в образце, оттитрованном по формуле: ([(35,0)(0,25)] 0,1 В)4,729, где V — объем в мл 0.При титровании использовали 1 н. раствор тиосульфата натрия. Выявляется не менее 98%.
Бромид натрия, NaBr – 102,89 – Используйте реактивную квалификацию ACS.


Карбонат натрия —Используйте безводный карбонат натрия.


Карбонат натрия, безводный, Na2CO3 — 105,99 — Используйте реактив чистоты ACS.
хлорид натрия, NaCl – 58,44 – Используйте реактивную чистоту ACS.


Раствор хлорида натрия, изотонический —Используйте физиологический раствор TS.

Изменить на чтение:


хромат натрия, Na2CrO4·4h3O – 234,03 – лимонно-желтые кристаллы USP29. Растворим в воде. Анализ— Точно взвесьте около 300 мг и растворите в 10 мл воды, содержащейся в колбе на 500 мл. Добавьте 3 г йодида калия и 10 мл разбавленной серной кислоты и разбавьте 350 мл воды, не содержащей кислорода и углекислого газа. Выделившийся йод титруют 0,1 н раствором тиосульфата натрия ТР, добавляя 3 мл раствора крахмала ИР по мере приближения к конечной точке.Каждый мл израсходованного 0,1 н. тиосульфата натрия эквивалентен 7,802 мг Na2CrO4·4h3O. Выявляется не менее 99%.

Нерастворимое вещество (Реагентный тест): не более 1 мг, из 20 г растворяют в 150 мл воды (0,005%).

Алюминий— Растворяют 20 г в 140 мл воды, фильтруют и добавляют к фильтрату 5 мл ледяной уксусной кислоты. Добавить более крепкую аммиачную воду до щелочной реакции и вываривать 2 часа на паровой бане. Фильтруют через твердый бумажный фильтр, тщательно промывают, прокаливают и взвешивают: масса остатка не более 0 г.8 мг (0,002%).

Кальций— Определите, как указано в тесте на кальций для хромата калия (0,005%).

хлорид— Определите, как указано в тесте на хлорид для хромата калия (около 0,005%).

Сульфат— Определить, как указано в тесте на сульфат для дихромата калия ч.д.а. ACS, но добавить 4,5 мл соляной кислоты в воду, используемую для растворения испытуемого образца: вес остатка не более 2.4 мг (0,01%).


Хромотропат натрия — См. Хромотроповая кислота.


Кобальтинитрит натрия, Na3Co(NO2)6—403,94—Используйте реактив квалификации ACS.
Цианид натрия, NaCN—49.01—Используйте реактив чистоты ACS.


Натрия 1-декансульфонат— Используйте подходящий класс.


дезоксихолат натрия — Используйте желчные соли.


Дихромат натрия, Na2Cr2O7·2h3O (для хромокислотной промывочной смеси) – 298.00 — используйте реактив класса ACS.
Диэтилдитиокарбамат натрия, (C2H5)2NCS2Na·3h3O — 225,31 — Используйте реактив чистоты ACS.


Дитионит натрия — Используйте гидросульфит натрия.


Додецилсульфат натрия (лаурилсульфат натрия), C12h35SO4Na — 288,38 — светло-желтый кристаллический порошок.
Ферроцианид натрия, Na4Fe(CN)6·10h3O — 484,06 — желтые кристаллы или гранулы. Легко растворим в воде.

Анализ— Точную навеску 2 г растворяют в 400 мл воды, добавляют 10 мл серной кислоты и титруют до 0.1 н перманганат калия VS. Каждый мл 0,1 N перманганата калия эквивалентен 48,41 мг Na4Fe(CN)6·10h3O. Выявляется не менее 98%.

Нерастворимое вещество (Реагентный тест): не более 1 мг, от 10 г (0,01%). Хлорид (реактивный тест)— 1 г растворяют в 75 мл воды, добавляют раствор, приготовленный растворением 1,2 г сульфата меди в 25 мл воды, перемешивают и оставляют на 15 мин. К 20 мл декантированной прозрачной жидкости добавляют 2 мл азотной кислоты и 1 мл азотнокислого серебра ИР: любое полученное помутнение не превышает мутности контроля, содержащего 0.02 мг Cl, 2 мл азотной кислоты, 1 мл азотнокислого серебра ИР и достаточное количество сульфата меди, чтобы цвет испытуемого раствора соответствовал цвету. Сульфат— Растворяют 5 г в 100 мл воды без подогрева, фильтруют и к фильтрату добавляют 0,25 мл ледяной уксусной кислоты и 5 мл хлористого бария ИР: через 10 мин помутнения не происходит (около 0,01% по SO4).
флуоресцеин натрия — C20h20Na2O5 — 376,28 — гигроскопичный порошок оранжево-красного цвета. Легко растворим в воде; мало растворим в спирте.Его водный раствор имеет желтовато-красный цвет и проявляет сильную желтовато-зеленую флуоресценцию, которая исчезает при подкислении раствора и появляется снова при нейтрализации или подщелачивании раствора. Потери при сушке 731— Сушим при 120 до постоянного веса: теряет не более 7,0% своего веса.
фторид натрия, NaF — 41,99 — Используйте реактив чистоты ACS.

Изменить на чтение:


гликохолат натрия, C26h52NNaO6 — 487,60 — порошок от белого до коричневого цвета USP29.Является гигроскопичным. Легко растворим в воде и спирте.
1-гептансульфонат натрия (натриевая соль 1-гептансульфоновой кислоты) C7h25NaO3S — 202,25 — используйте подходящую марку.
Моногидрат 1-гептансульфоната натрия, C7h25NaO3S·h3O — 220,26 [22767-50-6] — используйте подходящую марку.
1-гексансульфонат натрия (натриевая соль 1-гексансульфоновой кислоты), C6h23NaO3S — 188,22 — используйте подходящий сорт.
Гидросульфат натрия (бисульфат натрия), NaHSO4 — 120.06[7681-38-1] — легко растворим в воде; хорошо растворяется в кипящей воде. Разлагается в спирте на сульфат натрия и свободную серную кислоту. Используйте подходящий реактив.
Гидросульфит натрия (Дитионит натрия), Na2S2O4 — 174,11 — белый или серовато-белый кристаллический порошок. Растворим в воде; мало растворим в спирте. Постепенно окисляется на воздухе, легче в растворе до бисульфита, приобретая кислую реакцию. Воздействует на свет. Анализ— Точно взвесить около 1 г, растворить его в смеси 10 мл формальдегида ИР и 10 мл воды, находящейся в небольшой колбе с притертой пробкой, и выдержать 30 мин при частом перемешивании.Переносят раствор в мерную колбу вместимостью 250 мл, прибавляют 150 мл воды и 3 капли метилового оранжевого ИР, затем добавляют по каплям 1 н серную кислоту до слабокислой реакции. Разбавьте водой до 250 мл и перемешайте. К 50,0 мл разведения добавляют 2 капли фенолфталеина ИР и 0,1 н. раствор гидроксида натрия ровно столько, чтобы получить слабое розовое окрашивание, затем титруют 0,1 н. йодом, добавляя 3 мл крахмала ИР в качестве индикатора. Затем раствор синего цвета растворяют 1 каплей 0,1 н тиосульфата натрия и титруют 0.1 н. гидроксид натрия VS до розового цвета: каждый мл 0,1 н. гидроксида натрия эквивалентен 3,482 мг Na2S2O4. Найдено не менее 88%.

сульфид— Добавляют раствор гидроксида натрия (1 к 10) к ацетату свинца ИР до растворения осадка. Добавьте 5 капель этого раствора к раствору 1 г гидросульфита натрия в 10 мл воды: мгновенного потемнения не наблюдается.

Тяжелые металлы— 1 г растворяют в 10 мл воды, прибавляют 10 мл соляной кислоты и выпаривают на паровой бане досуха.Остаток растворяют в 20 мл воды и 0,5 мл разбавленной соляной кислоты, фильтруют и прибавляют к фильтрату 10 мл сероводорода ИР: потемнения не происходит. Подщелачивают раствор раствором аммиака ИР: может образоваться слабое зеленоватое окрашивание, но не темный или белый осадок. Пригодность для анализа рибофлавина— В каждую из 2 или более пробирок добавляют 10 мл воды и 1,0 мл стандартного раствора рибофлавина, содержащего 20 мкг рибофлавина в каждом мл, и перемешивают. В каждую пробирку добавить по 1,0 мл ледяной уксусной кислоты, перемешать, добавить при перемешивании, 0.5 мл раствора перманганата калия (1 к 25) и дать постоять 2 минуты. Затем в каждую пробирку добавляют при перемешивании по 0,5 мл перекиси водорода ИР: перманганатная окраска разрушается в течение 10 с. Энергично встряхните пробирки, пока не выйдет избыток кислорода. Если пузырьки газа остаются на стенках пробирок после прекращения пенообразования, удалите пузырьки, наклонив пробирки так, чтобы раствор медленно вытекал из конца в конец. В подходящем флуорометре измерьте флуоресценцию раствора. Затем добавьте, перемешивая, 8.0 мг гидросульфита натрия: рибофлавин полностью восстанавливается не более чем за 5 секунд.
Гидроксид натрия, NaOH – 40,00 – Используйте реактив чистоты ACS.
Раствор гипохлорита натрия — Раствор гипохлорита натрия (NaOCl) в воде. Обычно от желтого до желтовато-зеленого цвета. Имеет запах хлора. Поражается светом и постепенно ухудшается. Храните его в светонепроницаемых контейнерах, желательно при температуре ниже 25. [Внимание! Этот раствор вызывает коррозию и может выделять едкие и токсичные газы.Это сильный окислитель, который может бурно реагировать с восстановителями. Раздражает и разъедает кожу и слизистые оболочки. ] Анализ— Перенесите около 3 мл в тарированную, закрытую стеклянной пробкой колбу с йодом и точно взвесьте. Добавьте 50 мл воды, 2 г йодистого калия и 10 мл уксусной кислоты, закройте колбу пробкой и дайте постоять в темноте 10 мин. Снимите пробку, промойте стенки колбы несколькими мл воды и титруйте выделившийся йод 0,1 н раствором тиосульфата натрия ТР, добавляя 3 мл раствора крахмала ИР по мере приближения к конечной точке.Каждый мл израсходованного 0,1 N тиосульфата натрия эквивалентен 3,723 мг NaOCl: обнаружено не менее 5,25%. Если необходимо рассчитать процент доступного хлора, обратите внимание, что каждый мл израсходованного 0,1 н. тиосульфата натрия эквивалентен 3,545 мг доступного хлора. Кальций— 10,0 г переносят в химический стакан вместимостью 150 мл, растворяют в 10 мл воды, добавляют 5 мл соляной кислоты и 2 г йодистого калия. Нагрейте смесь в течение 5 минут, охладите и добавьте 2 мл 30-процентной перекиси водорода.Выпарить досуха, охладить и добавить 2 мл соляной кислоты и 2 мл 30-процентной перекиси водорода. Промойте внутренние стенки стакана несколькими миллилитрами воды и выпарите досуха. Остаток растворяют в 20 мл воды и при необходимости фильтруют. К фильтрату добавляют гидроксид аммония до тех пор, пока раствор не станет щелочным, затем добавляют 4 капли гидроксида аммония и 5 мл оксалата аммония ИР: любое помутнение, возникающее в течение 15 минут, не превышает мутности в контрольном образце, содержащем 0,1 мг добавленного Са, прошедшего через фильтр. вся процедура (0.001%).

Фосфат (Реагентный тест)— Перенесите 2 г в химический стакан и добавьте 5 мл соляной кислоты и 2 г йодида калия. Нагрейте раствор в течение 5 минут и охладите. Добавьте 2 мл 30-процентной перекиси водорода и выпарите раствор досуха. Промойте стенки стакана несколькими мл воды и добавьте 2 мл соляной кислоты и 2 мл 30-процентной перекиси водорода. Снова выпаривают досуха: в остатке содержится не более 0,01 мг PO4 (5 частей на миллион).


Йодат натрия, NaIO3 — 197.9[7681-55-2] — порошок от белого до желтовато-белого цвета. Используйте подходящий реактив.


Лаурилсульфат натрия— См. Додецилсульфат натрия.


Метабисульфит натрия, Na2S2O5—190,11—Используйте реактив квалификации ACS.
Метапериодат натрия, NaIO4 — 213,89 — используйте периодат натрия реактива ACS.
Метоксид натрия, Ч4ОНа — 54.02 — Мелкий белый порошок. Реагирует бурно с водой с выделением тепла. Растворим в спирте и метаноле.

Анализ— Перенесите около 220 мг в тарированную колбу со стеклянной пробкой и точно взвесьте. Растворяют испытуемый образец примерно в 10 мл метанола, затем медленно при перемешивании добавляют 100 мл воды. Добавляют фенолфталеин ИР и титруют 0,1 н. соляной кислотой ТР до бесцветной конечной точки: каждый мл 0,1 н. соляной кислоты ТР эквивалентен 5,402 мг Ch4ONa. Выявляется не менее 98,0%.


Молибдат натрия, Na2MoO4·2h3O — 241,95 — использовать реактив марки ACS.
нитрат натрия, NaNO3—84,99—Используйте реактив квалификации ACS.
Нитрит натрия, NaNO2—69,00—Используйте реактив чистоты ACS.
Нитроферрицианид натрия (нитропруссид натрия), Na2Fe(NO)(CN)5·2h3O — 297,95 — Используйте реактив чистоты ACS.
1-октансульфонат натрия, C8h27NaO3S — 216,27 — используйте подходящую марку.
оксалат натрия, Na2C2O4 — 134,00 — Используйте реактив чистоты ACS.

[ПРИМЕЧАНИЕ — Оксалат натрия качества, подходящего для использования в качестве основного стандарта, можно получить в Управлении стандартных эталонных материалов Национального института стандартов и технологий, Вашингтон, округ Колумбия, www.nist.gov, как стандартный образец № 40.]


Натрий (три) пентацианоаминоферрат [тринатрийаминопентацианоферрат (3-)], Na3[Fe(CN)5Nh4] – 271,93 – порошок от желтого до коричневого цвета. Растворим в воде.

Растворимость— Растворить 500 мг в 50 мл воды и оставить на 1 час: раствор прозрачен и не содержит посторонних включений.

Чувствительность—

СТАНДАРТНЫЙ РАСТВОР 1,1-ДИМЕТИЛГИДРАЗИНА — поместите 500 мл воды в мерную колбу емкостью 1 л и добавьте из бюретки 1.27 мл безводного 1,1-диметилгидразина. Разбавьте водой до нужного объема и перемешайте. 10 мл этого раствора переносят пипеткой в ​​мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят водой до нужного объема. Каждый мл этого раствора содержит эквивалент 100 мкг 1,1-диметилгидразина.

БУФЕРНЫЙ РАСТВОР— Переносят 4,8 г моногидрата лимонной кислоты в мерную колбу вместимостью 1 л, растворяют в воде, добавляют 14,6 г фосфата натрия, взбалтывают до растворения и доводят водой до нужного объема.

ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЯМ — Растворяют 100 мг (три)пентацианоаминоферрата натрия в 100 мл воды.

ПРОЦЕДУРА — В каждую из пяти мерных колб на 25 мл пипеткой вносят 0, 0,25, 0,50, 1,0 и 1,5 мл соответственно стандартного раствора 1,1-диметилгидразина, в каждую добавляют 15 мл буферного раствора и перемешивают. В каждую колбу добавляют пипеткой по 2 мл испытуемого препарата, перемешивают, доводят буферным раствором до метки и оставляют на 1 час. Используя подходящий спектрофотометр, кюветы размером 1 см и раствор, не содержащий стандартного раствора 1,1-диметилгидразина, в качестве холостого опыта, определите оптическую плотность остальных растворов при 500 нм.Нанесите наблюдаемое поглощение по оси ординат в зависимости от концентрации стандарта по оси абсцисс на координатной бумаге и нарисуйте кривую наилучшего соответствия. График линейный, поглощение раствора 150 мкг не менее 0,65.


1-пентансульфонат натрия, C5h21NaO3S·h3O — 192,21 — белое кристаллическое твердое вещество. Растворим в воде.

Растворимость— Один г, растворенный в 25 мл воды, дает прозрачный и полный раствор.


Перхлорат натрия, NaClO4·h3O – 140.46 — Используйте реактив класса ACS.
Перекись натрия, Na2O2 — 77,98 — Используйте реактивную квалификацию ACS.
Фосфат натрия, двухосновный (динатрия фосфат; динатрий гидрофосфат; фосфат натрия, двухосновный, гептагидрат), Na2HPO4·7h3O — 268,07 — используйте фосфат натрия реактивной чистоты ACS, двухосновный, гептагидрат.
Фосфат натрия, двухосновный, безводный (безводный динатрийгидрофосфат) (для буферных растворов), Na2HPO4 — 141,96 — Используйте фосфат натрия реактивной чистоты ACS, двухосновный, безводный.
Фосфат натрия, одноосновный (бифосфат натрия; дигидрофосфат натрия; кислый фосфат натрия; мононатрия ортофосфат), Nah3PO4·h3O — 137,99 — используйте реактив квалификации ACS.
Фосфат натрия, трехосновный, Na3PO4·12h3O – 380,12 – использовать реактив марки ACS.
Пирофосфат натрия, Na4P2O7·10h3O — 265,90 — использовать реактив марки ACS.
пируват натрия, Ch4COCO2Na — 110,04 — порошок или кристаллическое твердое вещество от белого до практически белого цвета. Растворим в воде.

Анализ— Перенесите примерно 300 мг точной навески в стакан для титрования высокой формы, добавьте 150 мл ледяной уксусной кислоты и перемешайте до растворения. Титруют 0,1 н раствором хлорной кислоты ТР, определяя конечную точку потенциометрически, используя стеклянный электрод и каломельный электрод, модифицированный для использования в качестве электролита 0,1 н раствора хлорида тетраметиламмония в метаноле. Выполните пустое определение и внесите необходимые исправления. Каждый мл 0,1 N хлорной кислоты эквивалентен 11.00 мг Ch4COCO2Na: обнаружено не менее 98,0%.

Растворимость— Растворить 1,5 г в 25 мл воды: раствор прозрачный и полный.

Свободная кислота— Растворяют 10 г в 150 мл воды и титруют 0,5 н раствором гидроксида натрия ТР, определяя конечную точку потенциометрически: израсходовано не более 2,8 мл 0,5 н раствора гидроксида натрия (около 1 % в пересчете на С3h5O3).


Салицилат натрия — Он соответствует спецификациям салицилата натрия (монография USP) и, кроме того, отвечает требованиям следующего теста.

Нитрат— Растворяют 100 мг в 5 мл воды и заливают раствор 5 мл серной кислоты: на стыке двух жидкостей не появляется коричневато-красного окрашивания.


селенит натрия, Na2SeO3 — 172,94 — белый кристаллический порошок без запаха, обычно частично гидратированный. Легко растворим в воде; нерастворим в спирте. Анализ— Точно взвесить около 180 мг, предварительно высушенных при 120°С до постоянного веса, и растворить в 50 мл воды в колбе с притертой пробкой.Добавляют последовательно 3 г йодистого калия, а затем 5 мл соляной кислоты, закрывают пробкой и оставляют на 10 мин. Добавляют 50 мл воды, 50,0 мл 0,1 н. раствора тиосульфата натрия ТР и 3 мл крахмала ИР и немедленно титруют 0,1 н. раствором йода ТР до синего окрашивания. Выполните пустое определение. Разница объемов 0,1 н. йода эквивалентна 4,323 мг Na2SeO3. Найдено от 98% до 101%.

Растворимость— Один г в 10 мл воды дает не более чем слабую дымку.

Карбонат— К 500 мг добавить 1 мл воды и 2 мл разбавленной соляной кислоты: шипения не происходит.

Хлорид (реактивный тест)— В порции 500 мг содержится не более 0,05 мг Cl (0,01%).

Нитраты (реактивный тест)— В навеске 200 мг, растворенной в 3 мл воды, содержится не более 0,02 мг NO3 (0,01%).

Селенат и сульфат (в виде SO4)— К 500 мг в небольшой чашке для выпаривания добавляют 20 мг карбоната натрия и 10 мл соляной кислоты.Медленно выпарить раствор на паровой бане под вытяжкой досуха. Бока чашки промывают 5 мл соляной кислоты и снова выпаривают досуха. Остаток растворяют в смеси 15 мл горячей воды и 1 мл соляной кислоты. Действуйте, как указано в разделе «Сульфат в реагентах» (испытание реагентов, метод I), начиная с «Отфильтруйте раствор». Образец для испытаний показывает не большую мутность, чем 0,15 мг SO4 (0,03%).


Сульфат натрия (Глауберова соль), Na2SO4·10h3O – 322.20 — Используйте реактив класса ACS.
Сульфат натрия, безводный, Na2SO4 — 142,04 — Используйте реактивную квалификацию ACS.

Для использования при анализе алкалоидов с помощью газожидкостной хроматографии он также соответствует следующему дополнительному тесту.

Пригодность для анализа алкалоидов— Точную навеску около 10 мг атропина переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл, растворяют в спирте и доводят спиртом до нужного объема. Внесите пипеткой по 3 мл раствора в каждый из двух 60-мл сепараторов и добавьте в каждый по 10 мл воды, 1 мл 1 н. раствора гидроксида натрия и 10 мл хлороформа.Тщательно встряхните и дайте слоям разделиться. Органическую фазу из одного сепаратора отфильтровать через фазоразделительную бумагу, предварительно промытую 5 мл хлороформа, выложенную в воронку, и собрать фильтрат в подходящую емкость. В сепаратор добавляют 10 мл хлороформа, тщательно встряхивают и фильтруют органический слой через ту же бумагу для разделения фаз, собирая и объединяя фильтраты в одну емкость. Обозначьте объединенные фильтраты как раствор А. Органическую фазу из второго сепаратора отфильтруйте через 30 г безводного сульфата натрия, нанесенного на кусок стеклянной ваты в небольшой воронке и предварительно промытого хлороформом, и соберите фильтрат в подходящую емкость. контейнер.В сепаратор добавляют 10 мл хлороформа, тщательно встряхивают и органический слой фильтруют через ту же порцию безводного сульфата натрия, собирая и объединяя два фильтрата в одну емкость. Обозначьте объединенные фильтраты как раствор B. Выпарите два раствора в вакууме до объема примерно 1 мл. Введите точно отмеренный объем раствора А в подходящую газовую хроматографию и запишите высоту пика. Повторите определение со вторым точно измеренным объемом раствора А, запишите высоту пика и получите среднее значение двух результатов.Аналогичным образом определите высоту пика двух порций раствора В и получите среднее значение результатов. Среднее значение, полученное для раствора B, находится в пределах 5,0% от значения, полученного для раствора A. В типичных условиях газовый хроматограф содержит стеклянную колонку 4 мм × 1,2 м, заполненную 3% фазой G3 на насадке S1A. После отверждения и кондиционирования колонка поддерживается на позиции 210, порт инжектора на позиции 225 и блок детектора на позиции 240 во время определений. В качестве газа-носителя используется гелий со скоростью 60 мл в минуту.


Декагидрат сульфата натрия — Используйте сульфат натрия.


Тетрафенилборат натрия, NaB(C6H5)4—342,22—Используйте реактив квалификации ACS.
Сульфид натрия, Na2S·9h3O – 240,18 – использовать реактив марки ACS.


Сульфит натрия —Используйте безводный сульфит натрия.


Сульфит натрия, безводный (высушенный сульфит натрия), Na2SO3 — 126,04 — Используйте реактивную квалификацию ACS.
п-сульфофенилазохромотропат натрия [Тринатриевая соль 4,5-дигидрокси-3-(п-сульфофенилазо)-2,7-нафталиндисульфокислоты], C16H9N2Na3O11S3·3h3O – 624.47 — ярко-красный порошок. Очень растворим в воде; нерастворим в спирте. В сочетании с оксихлоридом циркония образует растворимое циркониевое озеро розового цвета.

[ПРИМЕЧАНИЕ. Реагент доступен под каталожным номером 7309 от Distillation Products Industries, Eastman Organic Chemicals Dept., Rochester, NY 14650. Процедура его получения описана в Z. Anal. Chem., 146, 417 (1955).]


Тартрат натрия, Na2C4h5O6·2h3O — 230,08 — использовать реактив марки ACS.
Тетрафенилборат натрия, NaB(C6H5)4 – 342.22 — Используйте реактив класса ACS.


Тетрафенилбор натрия — См. Тетрафенилборат натрия.


Тиогликолят натрия (тиогликолят натрия), ГЩ3СООНа — 114.10 — белый кристаллический порошок со слабым характерным запахом. Очень растворим в воде; мало растворим в спирте. Гигроскопичен, на воздухе окисляется. Хранить в плотных, светостойких контейнерах. Его нельзя использовать, если он бледно-желтого или более темного цвета. Анализ— Точно взвесьте около 250 мг и растворите в 50 мл бескислородной воды.Прибавляют 5 мл разбавленной соляной кислоты, кипятят 2 мин, охлаждают и титруют раствор 0,1 н йодной ТР, добавляя в конце 3 мл крахмала ИР: каждый мл 0,1 н йода эквивалентен 11,41 мг ГЩ3СООНа. Встречается не менее 75%.

Нерастворимое вещество — Раствор 1 г в 10 мл воды прозрачный и практически полный.

сульфид— Растворяют 500 мг в 10 мл воды в небольшой колбе, прибавляют 2 мл соляной кислоты, затем на горлышко колбы накладывают полоску фильтровальной бумаги, смоченную уксуснокислым свинцом ИР, и доводят раствор до кипения: свинцово-ацетатная бумага не темнеет.
Тиосульфат натрия, Na2S2O3·5h3O — 248,19 — использовать реактив марки ACS.


L-тироксин натрия —Используйте левотироксин натрия (монография Фармакопеи США).


3-(триметилсилил)-1-пропансульфонат натрия (2,2-диметил-2-силапентан-5-сульфонат натрия), C6h25SiNaO3S — 218,32 — используйте подходящую марку.
Вольфрамат натрия, Na2WO4·2h3O — 329,85 — используйте реактив квалификации ACS.


Растворимый крахмал — См. Крахмал растворимый.


хлорид олова, SnCl2·2h3O – 225,65 – использовать реактив марки ACS.


Крахмал картофельный — Крахмал, выделенный из клубней Solanum tuberosum Linné (сем. Solanaceae). Более или менее мелкозернистый порошок, состоящий из зерен крахмала характерной формы и внешнего вида при микроскопическом исследовании.


Крахмал растворимый (для йодиметрии) — используйте реактив класса ACS.


Крахмал, растворимый, очищенный— Белый аморфный порошок; при микроскопическом исследовании обнаруживает характерную форму картофельного крахмала. Растворим в горячей воде; очень мало растворим в спирте. ИСПЫТАТЕЛЬНЫЙ РАСТВОР ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ PH И ЧУВСТВИТЕЛЬНОСТИ— Размешать 2,0 г в 10 мл воды, долить кипятком до 100 мл и кипятить 2 минуты. Горячий раствор почти прозрачен. При охлаждении раствор может стать опалесцирующим или мутным, но не превращается в гель. Используйте его в качестве тестового решения.pH 791— pH тестового раствора составляет от 6,0 до 7,5.

Чувствительность— Смешать 2,5 мл испытуемого раствора, 97,5 мл воды и 0,50 мл 0,010 н. йода: появляется четкая синяя окраска, которая исчезает при добавлении 0,50 мл 0,010 н. тиосульфата натрия.

Поглощение— Готовят буферный раствор с рН 5,3, растворяя 43,5 г ацетата натрия (тригидрата) и 4,5 мл ледяной уксусной кислоты в воде, перенося полученный раствор в мерную колбу на 250 мл, добавляя воду до нужного объема и перемешивая.

Растворяют 1,00 г растворимого очищенного крахмала в 2,5 мл буферного раствора путем нагревания, переносят в мерную колбу на 100 мл, добавляют воду до нужного объема и перемешивают. Добавьте 0,50 мл этого раствора в мерную колбу вместимостью 100 мл, содержащую около 75 мл воды, 1 мл 1 н. соляной кислоты и 1,5 мл 0,020 н. йода, вращая колбу во время добавления. Добавить воду до нужного объема, перемешать и оставить в темноте на 1 час. Поглощение этого раствора, измеренное при 575 нм в ячейке диаметром 1 см относительно контрольного образца, находится в пределах 0.5 и 0,6.

Редуцирующие вещества — Встряхните 10,0 г со 100 мл воды в течение 15 минут и дайте отстояться в течение примерно 12 часов. Отфильтруйте часть супернатанта через тонкое спеченное стекло. К 50 мл фильтрата прибавляют 50 мл щелочного тартрата меди ИР и кипятят 1—2 мин. Образовавшуюся закись меди отфильтровывают, промывают горячей водой, а затем спиртом и сушат при 105°С в течение 2 ч: обнаруживается не более 47 мг, что соответствует 0,7% редуцирующих сахаров в пересчете на мальтозу.
стеариновая кислота, С18h46O2—284.48 — твердые белые кристаллы или аморфный белый порошок. Легко растворим в хлороформе и эфире; растворим в спирте и растворителе гексане.

пальмитиновая кислота — Определить, как указано в Анализе со стеариновой кислотой (монография NF): обнаружено не более 5,0%.


Стеариловый спирт (1-октадеканол), C18h48O — 270,49 — белые хлопья, гранулы или кристаллы. Нерастворим в воде; растворим в спирте, эфире, ацетоне и бензоле.

Прочие требования— Он соответствует тестам на кислотное число, йодное число и гидроксильное число для стеарилового спирта (монография NF).


Ацетат стронция, Sr(Ch4COO)2·(1/2)h3O – 214,72 – белый кристаллический порошок. Растворим в 3 частях воды; мало растворим в спирте. Анализ— Прокалить около 3 г точной навески в платиновом тигле, оберегая от серы в пламени. Охлаждают, переносят тигель с остатком в химический стакан и добавляют 50 мл воды и 40,0 мл 1 н. соляной кислоты ТР. Осторожно кипятят в течение 30 минут или дольше, при необходимости фильтруют, промывают горячей водой до тех пор, пока промывные воды не станут нейтральными, добавляют метиловый красный ИР и титруют избыток кислоты 1 н раствором гидроксида натрия ТР.Каждый мл 1 N соляной кислоты эквивалентен 107,4 мг Sr(Ch4COO)2·½h3O: обнаружено не менее 99%. Нерастворимое вещество (Реагентный тест): не более 2 мг, от 10 г (0,02%).

Свободная щелочь или свободная кислота — 3 г растворяют в 30 мл воды и добавляют 3 капли фенолфталеина ИР: розового окрашивания не происходит. Титруют 0,1 н раствором гидроксида натрия ТР до розового окрашивания: требуется не более 0,30 мл 0,1 н раствора гидроксида натрия.

Барий— Растворить 1 г в 10 мл воды и добавить 1 каплю ледяной уксусной кислоты и 5 капель раствора бихромата калия (1 к 10): в течение 2 минут помутнение не происходит (около 0,0.02%).

Кальций— Прокалить 1 г до полного обугливания. Остаток нагревают смесью 3 мл азотной кислоты и 10 мл воды, фильтруют, промывают 5 мл воды и упаривают фильтрат на паровой бане досуха. Остаток измельчите и высушите при температуре 120°С в течение 3 часов. Высушенный порошок кипятят с 15 мл обезвоженного спирта в течение 10 минут, охлаждают на льду и фильтруют. Повторите экстракцию 10 мл обезвоженного спирта. Объединенные фильтраты выпаривают досуха, прибавляют 0,5 мл серной кислоты и прокаливают: масса остатка не более 10 мг (0.3% Са).

Хлорид (реактивный тест)— В 1 г содержится не более 0,1 мг Cl (0,01%).

Тяжелые металлы (реагентный тест): 0,001%. Железо 241— 1,0 г растворяют в 45 мл воды и добавляют 2 мл соляной кислоты: в растворе содержится не более 0,01 мг Fe (0,001%). щелочные соли — Растворяют 2 г в 80 мл воды, нагревают до кипения, добавляют избыток карбоната аммония ИР, кипятят 5 мин, доводят водой до 100 мл и фильтруют. Выпаривают 50 мл фильтрата и прожигают: остаток после поправки на прогар от половины объема использованного выше прозрачного карбоната аммония ИР не превышает 3 мг (0.3%).

Нитрат— 1 г растворяют в 10 мл воды, прибавляют 0,10 мл индигокармина ИР, а затем прибавляют 10 мл серной кислоты: синяя окраска сохраняется в течение 5 мин (около 0,01% NO3).


Гидроксид стронция (октагидрат гидроксида стронция), Sr(OH)2·8h3O – 265,76 – белый кристаллический сыпучий порошок. Умеренно растворим в воде. Может поглощать углекислый газ из воздуха. Держите плотно закрытым. Анализ и карбонат— Точно взвесьте около 5 г, растворите в 200 мл теплой воды, свободной от диоксида углерода, в колбе на 500 мл со стеклянной пробкой, добавьте фенолфталеин ИР и титруйте 1 н. соляной кислотой ТР для определения щелочности гидроксида.Затем добавляют метиловый оранжевый ИР и титруют 1 н. соляной кислотой ТР. Каждый мл 1 н. соляной кислоты, необходимый для достижения конечной точки по фенолфталеину, эквивалентен 132,9 мг Sr(OH)2·8h3O, а каждый дополнительный мл 1 н. соляной кислоты VS, необходимый для достижения конечной точки по метиловому оранжевому, эквивалентен 73,8 мг SrCO3. Обнаружено не менее 95,0% Sr(OH)2·8h3O и не более 3,0% SrCO3.

Хлорид (реактивный тест)— Растворить 1,0 г в 100 мл воды и при необходимости профильтровать: 1.0 мл раствора показывает не более 0,01 мг Cl (0,1%).

Кальций (реактивный тест)— Растворяют 5,0 г в воде и разбавляют водой до 100 мл, чтобы получить испытуемый раствор. ПРИМЕР РЕШЕНИЯ — Разбавьте 10,0 мл испытуемого раствора водой до 100 мл. КОНТРОЛЬНОЕ РЕШЕНИЕ — К 10,0 мл испытуемого раствора добавляют 0,50 мг иона кальция (Са) и разбавляют водой до 100 мл. ПРОЦЕДУРА — Определить фоновое излучение при 416,7 нм: предел 0,1%. Железо— Растворить 1 г в теплой воде и разбавить водой до 100 мл.К 20 мл этого раствора прибавляют 2 мл соляной кислоты и 0,1 мл 0,1 н. перманганата калия, выдерживают 5 мин и добавляют 3 мл раствора роданида аммония (3 в 10). Любой полученный красный цвет не темнее, чем у контроля, содержащего 0,03 мг добавленного Fe (0,015%).

Для следующего теста приготовьте тестовый раствор следующим образом. Растворяют 2,0 г в 14 мл разбавленной соляной кислоты (1 к 6) и выпаривают на паровой бане досуха. Остаток растворяют в 25 мл воды, фильтруют и разбавляют водой до 100 мл.

Тяжелые металлы— К 5,0 мл испытуемого раствора добавляют 0,02 мг свинца (Pb) и разбавляют водой до 30 мл, чтобы получить стандарт. Для тестового образца используйте 30 мл тестового раствора. Доводят каждый раствор разбавленной уксусной кислотой или раствором аммиака до рН от 3,0 до 4,0 (используя индикаторную бумагу для измерения рН в ближнем диапазоне), разбавляют водой до 40 мл и добавляют 10 мл свежеприготовленной ИР сероводорода: любое появление коричневого окрашивания в раствор пробы не темнее контрольного раствора (0,004%).
стрихнина сульфат, (C21h32N2O2)2·h3SO4·5h3O – 856.98 — бесцветные или белые кристаллы или белый кристаллический порошок. Его растворы левовращающие. Один г растворяется примерно в 35 частях воды, в 85 мл спирта и примерно в 220 мл хлороформа. Нерастворим в эфире.

Растворимость— Раствор 500 мг в 25 мл воды полный, прозрачный и бесцветный.

Остаток при прокаливании (тест с реагентами): не более 0,1%.

Брусин— К 100 мг добавить 1 мл разбавленной азотной кислоты (1 к 2): может наблюдаться желтая окраска, но не красная или красновато-коричневая окраска.


Гранулы из сополимера стирола и дивинилбензола — Нейтральные, пористые, сшитые шарики, 200–400 меш, рабочий диапазон молекулярной массы до 2000 (на основе шариков, полностью набухших в бензоле). Подходит для использования при гель-проникающем разделении липофильных полимеров и других растворенных веществ, требующих органического элюента. [ПРИМЕЧАНИЕ. Подходящий сорт доступен в продаже как «BioBeads S-X» от Bio-Rad, www.bio-rad.com.]
Янтарная кислота, С4Н6О4—118.09[771-50-6]—Используйте реактив чистоты ACS.
Судан III, C22h26N4O — 352,39 — порошок от красного до красно-коричневого цвета. Используйте подходящий класс. Анализ— При испытании методом тонкослойной хроматографии (см. Хроматография 621) с использованием пластин, покрытых хроматографической смесью силикагеля и проявляющей системой, состоящей из смеси гексана и этилацетата (80:20), и исследовании в коротковолновом УФ-свете , проявляется одиночное пятно со следами примесей.
Судан IV, С24х30N4О—380.44 — порошок от коричневого до красновато-коричневого цвета. Анализ— Перенесите примерно 25 мг, точно взвесив, в мерную колбу вместимостью 100 мл. Растворяют в хлороформе, разбавляют хлороформом до нужного объема и перемешивают. Разбавьте 2,0 мл полученного раствора хлороформом до 50,0 мл. Определить оптическую плотность этого раствора в кюветах размером 1 см при длине волны максимального поглощения около 520 нм с помощью подходящего спектрофотометра, используя хлороформ в качестве контроля. Рассчитайте процентное содержание Судана IV в пробе, взятой для испытаний, по формуле:

(100А)/(85С),

где А — поглощение при 520 нм, а С — концентрация испытуемого образца в г на л.Выявляется не менее 90%.
Сульфаминовая кислота, HSO3Nh3—97,09—Используйте реактив квалификации ACS.
Сульфаниловая кислота, p-Nh3C6h5SO3H·h3O — 191,21 — Используйте реактивную квалификацию ACS.
Ферментный препарат сульфатазы — Используйте подходящую оценку. [ПРИМЕЧАНИЕ. Подходящий сплав можно приобрести под каталожным номером S-9626 на сайте Sigma-Aldrich, веб-сайт: www.sigma-aldrich.com.]
Сульфатиазол натрия (натриевая соль 4-амино-N-2-тиазолилбензолсульфонамида), C9H8N3NaO2S2 — 277.29[144-74-1] — используйте подходящий сплав.
сульфосалициловая кислота, C6h4(COOH)(OH)(SO3H)-1,2,5·2h3O – 254,22 – Используйте реактив чистоты ACS.


Сера — Используйте осажденную серу (монография USP).


Трубка детектора диоксида серы— Запаянная плавким предохранителем стеклянная трубка, сконструированная таким образом, чтобы через нее мог проходить газ, и содержащая подходящие поглощающие фильтры и вспомогательную среду для йод-крахмального индикатора. Диапазон измерения: от 1 до 25 частей на миллион.
серная кислота, h3SO4—98,08—Используйте реактив чистоты ACS.


Серная кислота, разбавленная (10 процентов) — осторожно добавить 57 мл серной кислоты примерно к 100 мл воды, охладить до комнатной температуры и разбавить водой до 1000 мл.


Серная кислота, флуорометрический —Используйте серную кислоту реактивного качества ACS, соответствующую следующему дополнительному тесту:

Флуоресценция— С помощью подходящего флуорометра с фильтром возбуждения с резкой отсечкой 360 нм и фильтром возбуждения с резкой отсечкой 415 нм определите флуоресценцию серной кислоты в кювете, предварительно промытой водой, а затем несколькими порциями исследуемой кислоты. : флуоресценция не превышает флуоресценцию раствора сульфата хинина (1 на 1 600 000 000), измеренная аналогичным образом.


Серная кислота дымящаяся, h3SO4 плюс свободный SO3 с номинальным содержанием 15 %, 20 % или 30 % свободного SO3 — используйте реактив чистоты ACS (содержащий от 15,0 до 18,0 %, от 20,0 до 23,0 % или от 30,0 до 33,0 % свободный SO3).
Сернистая кислота, h3SO3—82,08—Водный раствор диоксида серы—Используйте реактив квалификации ACS.
Штативы для газовой хроматографии — См. вспомогательные материалы для газовой хроматографии в разделе «Хроматографические реагенты» раздела «Хроматография 621».

Скрининг наркотиков методом «влажный-сухой-влажный» приводит к синтезу TS1, нового соединения, обращающего фиброз легких за счет ингибирования дифференцировки миофибробластов высокопроизводительный скрининг (HC-HTS) с использованием библиотеки из 640 соединений, одобренных FDA [11]. В скрининге использовали первичные фибробласты мышей αSMA-RFP/COLL-EGFP [14], которые экспрессируют красный флуоресцентный белок (RFP) под промотором альфа-актина гладких мышц (αSMA) и усиленный зеленый флуоресцентный белок (EGFP) под коллагеном α1(I ) промоутер.Эти клетки дифференцируются в миофибробласты в культуре либо спонтанно, либо при воздействии бета-трансформирующего фактора роста (TGFβ). Этот скрининг привел к идентификации галоперидола как ингибитора активации миофибробластов и мощного антифибротического агента in vivo.

Чтобы максимизировать качество и охват нашего «влажного» скрининга в первичных фибробластах, мы применили подход машинного обучения к его результатам и изучили модель для прогнозирования антифибротического эффекта соединений, не включенных в исходный скрининг.Алгоритмы машинного обучения способны учиться и совершенствоваться на основе опыта, представленного в виде данных. Данные состоят из примеров, которые обычно находятся в таблице, где каждая строка представляет пример: в нашем случае каждая строка представляет химическое соединение. Каждый столбец таблицы представляет определенное свойство или дескриптор соединения, в данном случае расширенные отпечатки связности (ECFP). ECFP часто используются и обычно хорошо подходят для прогнозирования биологических свойств молекул.Они описывают соединения с бинарными векторами, и каждый компонент вектора соответствует набору субструктур. Если этот компонент имеет значение 1, это означает, что в молекуле присутствует по крайней мере одна из этих субструктур. Набор данных, используемый для изучения моделей, обычно называется обучающим набором, а результатом является алгоритм прогнозирования, который затем можно применить к так называемому тестовому набору.

В этом исследовании мы использовали наши существующие данные «влажного» скрининга, т. е. экспериментальные измерения средней интенсивности RFP/EGFP, в качестве обучающей выборки.Прогностическая модель имеет форму бэггинг-ансамбля прогностических деревьев кластеризации (Kocev, Vens et al. 2013), которые одновременно предсказывают влияние соединения как на интенсивность RFP, так и на интенсивность EGFP. Производительность модели измерялась по средней абсолютной ошибке, а производительность по неизвестным соединениям оценивалась с помощью 10-кратной перекрестной проверки. Средние абсолютные ошибки модели оцениваются в 0,0836 для EGFP и 0,0871 для RFP.

Чтобы обнаружить новые соединения, способные снижать экспрессию αSMA и, таким образом, предположительно активацию миофибробластов, мы использовали изученную модель для виртуального скрининга нашего тестового набора: базы данных ChEMBL (содержащей более 1.всего 7 миллионов соединений). Для каждого соединения был получен его ECFP, который был передан в прогностическую модель, чтобы получить прогноз влияния соединения на интенсивность RFP/EGFP. Мы выполнили следующий шаг фильтрации, чтобы отфильтровать слабые прогнозы и составить список приоритетов для дальнейшего тестирования и проверки.

Этот алгоритм отобрал 616 кандидатов, которые должны были снизить интенсивность αSMA не менее чем на 25% по сравнению с контрольной группой (рис. 1А). После пороговой обработки соединения, присутствующие в исходном скрининге, были удалены из списка кандидатов.Остальные соединения были разделены на две группы. В группу 1 вошли соединения, уже прошедшие стадию клинических испытаний, а новые соединения были включены в группу 2. Группа 1 состояла из 27 соединений, из которых 24 были кортикостероидами. На основании их мощной противовоспалительной активности кортикостероиды широко рассматривались для использования в качестве антифиброзных препаратов [15,16,17,18]. Однако они неизменно терпели неудачу, проявляя серьезные побочные эффекты [6, 7, 19], и поэтому мы не рассматривали их далее.Тремя оставшимися соединениями в группе 1 были изотретиноин, алитретиноин и флувастатин, которые принадлежат к хорошо известным классам препаратов и занимают относительно высокое место в нашем исходном HTS, а именно ретиноиды и статины. С одной стороны, это делает их малоинтересными для наших целей, а с другой — подтверждает силу нашего виртуального экрана в выявлении новых терапевтических кандидатов.

Рис. 1: Виртуальный экран идентифицирует дофамин как мощный антифиброзный агент в первичных фибробластах мыши.

A Блок-схема, показывающая обработку данных прогнозов машинного обучения. В предыдущей публикации был проведен скрининг 600 соединений, в результате чего галоперидол был идентифицирован как мощный антифиброзный препарат (фиолетовый). В виртуальном скрининге прогнозируется, что 616 соединений снижают экспрессию αSMA на 25% и разделены на две группы. Группа 1 (синяя) содержит все предполагаемые соединения, одобренные клинически. Группа 2 (зеленая) содержит неутвержденные, новые, предсказанные соединения. Они были дополнительно проанализированы для выявления структурно родственных, клинически одобренных препаратов.Из них 545 соединений были структурно связаны с лекарствами, представленными в исходном «влажном» скрининге, а остальные 44 препарата были связаны с дофамином (19/44), топираматом (2/44), занамивиром (8/44) и другими. (15/44). B Фибробласты сердца мышей обрабатывали ex vivo TGFβ и дофамином, топираматом и занамивиром. Показаны репрезентативные изображения (Hoechst синим, αSMA-RFP красным). C Количественное определение количества αSMA-положительных клеток (показано как кратность контроля). D Количественное определение общего количества клеток в каждом состоянии (показано как кратность контроля). E Фибробласты легких мышей обрабатывали ex vivo TGFβ и дофамином, топираматом и занамивиром. Показаны репрезентативные изображения (Hoechst синим, αSMA-RFP красным). F Количественное определение количества αSMA-положительных клеток (показано как кратность контроля). G Количественное определение общего количества клеток в каждом состоянии (показано как кратность контроля). Все данные представлены как среднее ± ± стандартное отклонение. Статистическую значимость определяли с использованием одностороннего ANOVA с последующим тестом множественных сравнений Даннета, * P  < 0.05, ** P  < 0,01, n  = 3.

Таким образом, мы сосредоточились на группе 2, состоящей из 589 новых соединений. Мы использовали упрощенную систему молекулярного ввода (SMILES) в онлайн-инструменте ChemMine, чтобы сгруппировать их в соответствии с их структурным сходством с известными лекарствами [20]. Большинство ( n  = 545) содержали структурные компоненты одобренных FDA препаратов, которые содержались в нашей исходной библиотеке соединений для скрининга. В частности, 327 соединений были связаны с кортикостероидом дексаметазоном, 219 были связаны с амиодароном, целекоксибом, хлорамбуцилом, ципрофлоксацином, индометацином, лозартаном, мелатонином или паклитакселом.Интересно, что оставшиеся 44 соединения были связаны с лекарствами, не представленными в оригинальном HTS, включая ацикловир, прастерон, прогестерон, ион тиамина, топирамат, занамивир и дофамин. В частности, структурные компоненты дофамина содержались в 43% этих соединений. Всего для валидации in vitro были выбраны три кандидата: дофамин, топирамат и занамивир, поскольку они никогда специально не рассматривались в связи с фиброзными расстройствами.

Дофамин ингибирует активацию миофибробластов

Для проверки эффективности выбранных препаратов в снижении экспрессии αSMA первичные сердечные фибробласты мыши были выделены из мышей αSMA-RFP, как и в нашем первоначальном скрининге.Клетки стимулировали в течение 48 ч TGFβ и обрабатывали дофамином, топираматом или занамивиром [21, 22]. При 100 мкМ допамин явно был наиболее эффективным в снижении экспрессии αSMA (рис. 1B, C). Эффект был более очевиден при 200 мкМ, но эта доза приводила к снижению жизнеспособности клеток (рис. 1D).

Учитывая текущую потребность в новых терапевтических средствах для лечения фиброза легких, мы проверили, проявлялся ли аналогичный эффект в первичных фибробластах легких мышей αSMA-RFP, и подтвердили результаты (рис. 1E–G).В этом случае мощный антифиброзный эффект дофамина был еще более очевиден при 100 мкМ. Эти результаты подтверждают способность нашего виртуального экрана выявлять интересные зацепки и оправдывают дальнейшее углубленное изучение механизма действия дофамина.

Дофамин снижает активацию миофибробластов через дофаминовый рецептор 3

Чтобы выяснить, через какой рецептор дофамин способен противодействовать дифференцировке фибробластов в миофибробласты, мы протестировали уровни экспрессии различных дофаминовых рецепторов (Drd) в первичных фибробластах сердца мыши. и легкое, используя мозжечок в качестве положительного контроля.Мы обнаружили, что среди членов семейства Drd Drd3 и Drd4 преимущественно экспрессируются обоими типами фибробластов (рис. 2а). Чтобы оценить их функциональную значимость в опосредовании антифибротического эффекта дофамина, мы заглушили любой рецептор, используя специфические siRNAs. Нокдаун Drd3 (эффективность показана на дополнительной рис. 1) значительно ингибировал действие дофамина (рис. 2b, c), указывая на этот рецептор как на основной медиатор активности дофамина.

Рис. 2: Дофамин ингибирует дифференцировку легочных миофибробластов, действуя через Drd3, но не способен предотвратить индуцированный блеомицином фиброз легких in vivo.

a Анализ RT-PCR показывает обилие каждого дофаминового рецептора в фибробластах легкого и сердца мыши с использованием лизата мозжечка в качестве положительного контроля. Результаты нормированы на экспрессию Gapdh . b Мышиные легочные фибробласты обрабатывали ex vivo нецелевой миРНК (siNT) или пулами двух миРНК, нацеленными либо на Drd3, либо на Drd4. Через 48 часов клетки обрабатывали TGFβ и дофамином в течение дополнительных 48 часов перед фиксацией. Показаны репрезентативные изображения (Hoechst синим, αSMA-RFP красным). c Количественное определение количества αSMA-положительных клеток (показано как кратность контроля). d Мышей COLL-EGFP лечили блеомицином и дофамином путем интратрахеальной инъекции, и через 14 дней извлекали легкие. Показаны репрезентативные изображения, ядра показаны синим цветом, COLL-EGFP – зеленым, а αSMA – красным. e Количественная оценка интенсивности коллагена и αSMA в легких, показанная на панели ( d ), нормализованная по сравнению с необработанными контрольными легкими. f Мышей лечили блеомицином отдельно или в комбинации с дофамином путем интратрахеальной инъекции.Легкие собирали через 30 дней и окрашивали Masson-Trichrome, чтобы визуализировать волокна коллагена в синем цвете. г Количественная оценка фиброза легких по шкале Эшкрофта. ч Мышей лечили блеомицином путем интратрахеальной инъекции. Допамин вводили через 7, 14 и 21 день после инъекции блеомицина. Легкие собирали через 30 дней и окрашивали Masson-Trichrome, чтобы визуализировать волокна коллагена в синем цвете. i Количественная оценка фиброза легких с использованием шкалы Эшкрофта.Данные на панелях a , e , g и i показаны как среднее ± SEM, тогда как данные на панели c показаны как ± SD. Статистическую значимость определяли с использованием одностороннего ANOVA с последующим тестом множественных сравнений Даннета, * P  < 0,05, ** P  < 0,01.

На самом деле, когда мы использовали Вестерн-блоттинг для подтверждения экспрессии белков Drd3 и Drd4, мы обнаружили, что, хотя оба они обнаруживаются на обнаруживаемых уровнях в экстрактах головного мозга и мозжечка, только первый может быть обнаружен в первичных мышиных фибробластах легких (дополнительная рис.2). Это подтверждает доказательства того, что дофамин действует через Drd3, поскольку он экспрессируется как на уровне РНК, так и на уровне белка.

Затем мы протестировали наши соединения с использованием блеомициновой модели фиброза легких на трансгенных мышах COLL-EGFP. Животных обрабатывали дофамином посредством внутритрахеальной доставки через два дня после введения блеомицина и умерщвляли через две недели. Как показано на рис. 2г, д, инъекция блеомицина приводила к сильной повышающей регуляции экспрессии коллагена фибробластами легких вместе с экспрессией αSMA в тех же клетках.Лечение дофамином значительно притупляло этот ответ, снижая уровни обоих фиброзных маркеров, особенно αSMA, в легочной ткани. Однако снижение дифференцировки миофибробластов в легких, длительно леченных дофамином, существенно не повлияло на развитие фиброза, что оценивалось окрашиванием трихромом по Массону и количественно оценивалось с использованием шкалы Эшкрофта (рис. 2f, g). Это не улучшилось даже при многократном введении дофамина через 7, 14 и 21 день после введения блеомицина (рис.2з, и).

В совокупности эти результаты показывают, что дофамин эффективно снижает дифференцировку миофибробластов ex vivo через Drd3. Однако он не может значительно ингибировать индуцированный блеомицином фиброз легких in vivo, возможно, из-за остаточной экспрессии коллагена и/или его быстрой деградации [23].

Новое дофамин-подобное производное ингибирует активацию миофибробластов легких посредством Drd3

Чтобы преодолеть ограничения дофамина как потенциального терапевтического средства, мы стремились синтезировать родственные соединения, которые могли бы быть столь же эффективными в снижении дифференцировки миофибробластов, но более стабильными. и способны уменьшать фиброз in vivo.Мы рассмотрели 19 соединений, связанных с дофамином, идентифицированных с помощью нашего подхода к машинному обучению, и выбрали наименее стерически активный и, следовательно, ожидали, что он будет наиболее стабильным (CHEMBL145929). На основе его структуры мы разработали шесть новых производных, названных TS1-6, показанных на рис. 3А. В то время как дофамин является первичным амином и поэтому легко окисляется, все новые производные являются вторичными аминами. Это делает их более стабильными и подходящими для введения in vivo.

Рис. 3: TS1 снижает активацию и экспрессию коллагена в мышиных фибробластах легких.

A Блок-схема, показывающая 19 соединений, структурно связанных с дофамином, которые, по прогнозам машинного обучения, снижают экспрессию αSMA (желтый). CHEMBL145929 был выбран в качестве репрезентативной молекулы, из которой были синтезированы шесть новых производных, TS1-TS6 (оранжевый). B Мышиные фибробласты легких от мышей αSMA-RFP, COLL-EGFP обрабатывали in vitro TGFβ и липофильным TS1-6. Показаны репрезентативные изображения (Hoechst в синем, COLL-EGFP в зеленом, αSMA-RFP в красном). C E Количественное определение количества αSMA-положительных клеток, коллаген-положительных клеток и общего числа клеток (показано как кратное контрольному показателю). F Фибробласты легких мышей COLL-EGFP/αSMA-RFP обрабатывали ex vivo TGFβ и гидрофильным TS1-HCl. Показаны репрезентативные изображения (Hoechst в синем, COLL-EGFP в зеленом, αSMA-RFP в красном). G I Количественное определение количества αSMA-положительных клеток, коллаген-положительных клеток и общего числа клеток (показано как кратное контрольному показателю).Все данные представлены как среднее ± ± стандартное отклонение. Статистическую значимость определяли с использованием одностороннего ANOVA с последующим тестом множественных сравнений Даннета, * P  < 0,05, ** P  < 0,01, n  = 3. снижают экспрессию как αSMA, так и коллагена в первичных фибробластах легких, стимулированных TGFβ. Как показывают изображения на рис. 3B и относительные количественные оценки на рис. 3c-e, TS1 был наиболее эффективным по обоим параметрам и нетоксичен при 100 мкМ.Затем мы получили TS1 в виде гидрохлоридной соли, которую можно растворить в воде и поэтому легко вводить in vivo. Чтобы подтвердить эффективность и определить оптимальную дозу для введения TS1-HCl in vivo, мы протестировали несколько доз в диапазоне 100–600 мкМ. Концентрация 300 мкМ значительно снижала экспрессию как αSMA, так и белка коллагена без явной токсичности (рис. 3f-i), и поэтому была выбрана для последующих экспериментов.

TS1 является субстратом как мышиного, так и человеческого Drd3

Мы подтвердили повышенную стабильность TS1 по сравнению с дофамином анализом ВЭЖХ.В то время как дофамин быстро разлагался в течение первых 48 часов, TS1 был полностью стабилен в растворе (рис. 4А) и оставался интактным даже через 30 дней (не показано).

Рис. 4: TS1 действует на канонический путь TGFβ через Drd3, ингибируя дифференцировку как мышиных, так и человеческих фибробластов легких.

A ВЭЖХ-анализ показывает стабильность соединения солюбилизированного дофамина и TS1-HCl при комнатной температуре в течение 48 часов, данные нормализованы относительно начальной точки времени (T0). B Фибробласты легкого мышей обрабатывали ex vivo нецелевой миРНК (siNT) или пулами двух миРНК, нацеленными либо на Drd3, либо на Drd4.Через 48 часов клетки обрабатывали TGFβ и TS1-HCl в течение дополнительных 48 часов перед фиксацией. Показаны репрезентативные изображения (Hoechst синим, αSMA-RFP красным). C Количественное определение количества αSMA-положительных клеток (показано как кратность контроля). Клетки D HEK293T, стабильно экспрессирующие репортер TGFβ-чувствительной (CAGA)12-люциферазы, обрабатывали TGFβ и дофамином или TS1-HCl для оценки влияния соединений на активацию канонического пути TGFβ-Smad. Данные представляют собой интенсивность люциферазы Firefly, нормализованную по интенсивности люциферазы Renilla.Расчетная модель TS1, состыкованная с мышиным Drd3: вид сбоку ( E ) и сверху ( F ). Цветовой код: миссенс-мутация по отношению к рецептору человека (желтый), остатки, взаимодействующие с TS1 водородными связями (зеленый), и другие взаимодействующие остатки: углероды (голубой), азоты (синий), кислород (красный), водороды (белый). . Атомы TS1 представлены сферами Ван-дер-Ваальса (заполняющими пространство). G Первичные фибробласты легких взрослого человека обрабатывали ex vivo TGFβ и TS1-HCl в течение 48 часов перед фиксацией и окрашиванием αSMA.Количественная оценка количества αSMA-положительных клеток (показана как кратность по сравнению с контролем). H Показаны репрезентативные изображения (Hoechst — синим, αSMA — красным). Все данные представлены как среднее ± ± стандартное отклонение. Статистическую значимость определяли с помощью одностороннего ANOVA с последующим тестом множественных сравнений Даннета, * P  < 0,05, ** P  < 0,01, n  = 3.

Чтобы подтвердить, действует ли TS1 через тот же рецептор дофамина, мы подавляли два дофаминовых рецептора, экспрессируемых фибробластами легких (Drd3 и Drd4).Хотя как нецелевые, так и анти-Drd4 siRNAs не влияли на способность TS1 блокировать дифференцировку миофибробластов в присутствии TGFβ, подавление Drd3 полностью устраняло активность TS1 (Fig. 4B, C). Подобно дофамину, TS1 также действует на канонический путь TGFβ, что было обнаружено репортером люциферазы активации Smad 2/3 (Fig. 4D).

Для дальнейшей проверки TS1 в качестве субстрата Drd3 с помощью экспериментов по стыковке мы сначала построили 3D-модель рецептора мыши. Мышиный внеклеточный домен, состоящий из 272 остатков, никогда не кристаллизовался.Однако структура человеческого рецептора известна [24] и отличается от мышиного белка всего 11 аминокислотами. Таким образом, мы могли бы с достаточной точностью смоделировать последний по гомологии (рис. 4E, F).

TS1 был состыкован с мышиным рецептором (дополнительная рис. 3) с стыковочной коробкой, охватывающей все пространство, окруженное его спиралями (дополнительная рис. 4A, B). Человеческий Drd3 первоначально кристаллизовался с его субстратом, этиклопридом, который использовался для сравнения метода (дополнительная рис.4С, Д). Интересно, что TS1 занимает тот же сайт связывания, что и этиклоприд, и кажется плотно обернутым 12 остатками (выделено на рис. 4E, F). Эти остатки образуют 11 гидрофобных контактов благодаря своим ароматическим боковым цепям и водородную связь (2,8 Å) между Ser192 и азотом TS1 (рис. 4E, F). Положение, которое занимает TS1 в канале Drd3, показывает, что молекула не взаимодействует ни с одним из остатков, отличных от человеческого рецептора (желтым цветом на рис. 4E, F), что позволяет предположить, что наше соединение может быть активным и в клетках человека.

Дальнейшие эксперименты по стыковке подтвердили, что TS1 является субстратом человеческого Drd3. В частности, мы идентифицировали две конформации, представляющие особый интерес, предполагая, что TS1 может связываться сильнее с человеческим Drd3, чем с мышиной изоформой. Конформация, которую отбирали чаще всего, перекрывалась с конформацией, идентифицированной для мышиной модели (RMSD 0,3 Å). Вторая конформация показала более благоприятные энергии взаимодействия, но была менее заселена (148 против 892 конформеров из 2000) (дополнительный рис.5). Хотя статическая модель предсказывает сильное связывание TS1 как с мышиным, так и с человеческим рецептором, трудно предсказать эффективность проникновения в рецептор. В частности, между мышиным и человеческим рецептором в гибкой петле существует различие в четырех аминокислотах, что может влиять на доступность сайта связывания.

Опираясь на результаты докинга, мы протестировали активность TS1 на фибробластах легких взрослого человека и подтвердили, что он значительно ингибирует TGFβ-индуцированную активацию миофибробластов in vitro, подобно дофамину (рис.4Г, Н).

TS1 снижает активацию миофибробластов и фиброз in vivo

Наконец, мы проверили способность TS1 эффективно подавлять образование фиброза легких in vivo. Чтобы визуализировать влияние TS1 на дифференцировку миофибробластов, мы инъецировали TS1 внутритрахеально через два дня после введения блеомицина мышам COLL-EGFP αSMA-RFP. Как и ожидалось, блеомицин сильно увеличивал экспрессию как коллагена, так и αSMA фибробластами легких. Оба гена были заметно снижены у мышей, получавших TS1 (рис.5а). В то время как эффект на αSMA был сравним с эффектом дофамина, TS1 был гораздо более мощным в снижении экспрессии коллагена, как показано деталями на рис. 5a и срезом всего органа на рис. 5b. Количественная оценка экспрессии как коллагена, так и белка αSMA как в присутствии, так и в отсутствие TS1 представлена ​​на рис. 5c. Снижение дифференцировки миофибробластов с помощью TS1 привело к значительному снижению фиброза легких через 30 дней, что количественно показано на рис. 5d и показано срезами целых органов на рис.5е. Наконец, мы также оценили ценность TS1 как терапевтического препарата, вводя его в легкие с установленным фиброзом. С этой целью мы лечили мышей блеомицином, а затем через две недели после введения блеомицина вводили TS1. Это лечение значительно уменьшило количество фиброза через 21 день (дополнительная рис. 6) и через 30 дней (рис. 5f, g), что было количественно определено с использованием шкалы Эшкрофта. Интересно, что уровни воспаления и фиброза, вызванные блеомицином, были более выраженными через 21 день, чем через 30 дней, что позволило TS1 вызвать более значительное снижение в этот более ранний момент времени.Более того, как показывает шкала Эшкрофта, TS1 вызывает постоянное улучшение в уменьшении фиброза между 21 и 30 днями.

Рис. 5: TS1 ингибирует дифференцировку миофибробластов in vivo и уменьшает фиброз легких у мышей, получавших блеомицин.

a Мышей COLL-EGFP/αSMA-RFP лечили блеомицином, а через два дня — TS1-HCl путем интратрахеальной инъекции; легкие собирали через 14 дней. Показаны репрезентативные изображения, где ядра показаны синим цветом, COLL-EGFP — зеленым, а αSMA-RFP — красным. b Репрезентативные изображения органов обработанных мышей, на которых экспрессия коллагена показана белым цветом. c Количественная оценка интенсивности коллагена и αSMA в легких, показанная на панелях ( a , b ), нормализованная по сравнению с необработанными контрольными легкими. d , e Мышей лечили блеомицином либо отдельно, либо в комбинации с TS1-HCl путем интратрахеальной инъекции. Легкие собирали через 30 дней и окрашивали Masson-Trichrome, чтобы визуализировать волокна коллагена в синем цвете.Фиброз легких количественно оценивали по шкале Эшкрофта. f Мышей лечили блеомицином, а через 2 недели мышам вводили TS1-HCl путем интратрахеальной инъекции. Легкие собирали через 30 дней и окрашивали Masson-Trichrome, чтобы визуализировать волокна коллагена в синем цвете. г Количественную оценку фиброза легких выполняли с использованием шкалы Эшкрофта для количественного определения коллагеновых волокон, окрашенных в синий цвет. h Уровни экспрессии коллагена ( col1a1 ) и αSMA ( acta2 ) в фибробластах человека, полученных из легких ИЛФ, при лечении TS1-HCl в указанной дозе.Результаты нормированы на экспрессию Gapdh . Все данные представлены как среднее ± SEM. Статистическую значимость определяли с использованием одностороннего ANOVA с последующим тестом множественных сравнений Даннета, * P  < 0,05, ** P  < 0,01.

Для дальнейшего изучения терапевтического потенциала TS1 мы оценили его способность ингибировать активацию миофибробластов, взятых из легких пациентов с ИЛФ. Как показано на дополнительной рис. 7, TS1 снижал экспрессию как коллагена, так и αSMA при стимуляции клеток с помощью TGFβ.Более впечатляющие и значимые результаты наблюдались при отсутствии воздействия TGFβ (рис. 5h), что согласуется с хронической активацией миофибробластов в легких с ИЛФ.

Таким образом, TS1 обращает дифференцировку и фиброз миофибробластов как в профилактических, так и в лечебных подходах у мышей, а также в фибробластах легких человека с ИЛФ.

Тяжелые металлы

1. ВВЕДЕНИЕ:

Это испытание предназначено для демонстрации того, что содержание металлических примесей, окрашенных сульфид-ионом, при определенных условиях испытаний не превышает предела содержания тяжелых металлов, указанного в отдельной статье, в пересчете на процентное содержание (по массе) свинца в испытуемое вещество, как определено сопутствующим визуальным сравнением.

  1. РЕАГЕНТЫ:
  2. 1N Уксусная кислота: Разбавьте 60,0 мл ледяной уксусной кислоты водой до получения 1000 мл.
  3. 6N Гидроксид аммония: Разбавьте 400 мл гидроксида аммония (концентрация 29,0%) до 1000 мл очищенной водой.
  • 6N Соляная кислота: Медленно добавьте при перемешивании 510 мл соляной кислоты к 450 мл очищенной воды и разбавьте очищенной водой до 1000 мл.
  1. рН 3.5-ацетатный буфер: Растворите 25,0 г ацетата аммония в 25 мл очищенной воды и добавьте 0 мл 6 н. соляной кислоты. Доводят, при необходимости, с помощью 6 н. гидроксида аммония или 6 н. соляной кислоты до рН 3,5, разбавляют до 100 мл очищенной водой и перемешивают.
  2. Исходный раствор нитрата свинца: Растворите 159,8 мг нитрата свинца в 100 мл очищенной воды, к которой добавлено 1 мл азотной кислоты, затем разбавьте очищенной водой до 1000 мл. Приготовьте и храните этот раствор в стеклянных контейнерах, свободных от растворимых солей свинца.
  3. Стандартный раствор свинца: В день использования разбавьте 10,0 мл маточного раствора нитрата свинца водой до 100,0 мл. Каждый мл стандартного раствора свинца содержит эквивалент 10 мкг (раствор для сравнения, приготовленный на основе 100 мкл стандартного раствора свинца на грамм тестируемого вещества, содержит эквивалент 1 части свинца на миллион частей тестируемого вещества. )
  • Тиоацетамид TS: Растворить 4 г тиоацетамида в 100 мл очищенной воды.
  • Глицериновая основа ТУ: К 200 г глицерина добавить воду очищенную, чтобы довести общую массу до 235 г. Затем добавьте 140 мл 1 н. гидроксида натрия и 50 мл очищенной воды.
  1. Тиоацетамид-глицериновая основа ИР : Смешайте 1 мл тиоацетамида ИР и 5 мл глицериновой основы ИР и нагревайте на кипящей водяной бане в течение 20 секунд. Используйте смесь немедленно.
  2. 1 н. гидроксид натрия TS: Растворить 4,0 г гидроксида натрия в 100 мл очищенной воды и перемешать.
  1. МЕТОД I
    • Стандартная подготовка:
      • В пипетку для сравнения цветов на 50 мл налейте 2 мл стандартного раствора свинца (20 мкг Pb) и разбавьте очищенной водой до 25 мл.
      • Используя в качестве внешнего индикатора pH-метр или индикаторную бумагу для ближнего действия, отрегулируйте с помощью 1 н. уксусной кислоты или 6 н. гидроксида аммония pH от 3,0 до 4,0, разбавьте очищенной водой до 40 мл и перемешайте.
  • Подготовка к тесту:
    • В пробирку для сравнения цветов объемом 50 мл поместите 25 мл раствора, приготовленного для теста в соответствии с действующими индивидуальными STP; или, используя указанный объем кислоты, указанный в действующих индивидуальных СТП, растворяют в очищенной воде и разбавляют очищенной водой до 25 мл количества испытуемого образца в г, рассчитанного по формуле:

          2.0/(1000л),

      , где L  – предел содержания тяжелых металлов в процентах.

  • Используя рН-метр или индикаторную бумагу для ближнего действия в качестве внешнего индикатора, отрегулируйте с помощью 1 н. уксусной кислоты или 6 н. гидроксида аммония pH от 3,0 до 4,0, разбавьте очищенной водой до 40 мл и перемешайте.
  • Подготовка монитора:
    • В третью 50-мл пробирку для сравнения цветов поместите 25 мл раствора, приготовленного в соответствии с указаниями для подготовки к тесту, и добавьте 0 мл стандартного раствора свинца.
    • Используя рН-метр или индикаторную бумагу для ближнего действия в качестве внешнего индикатора, отрегулируйте с помощью 1 н. уксусной кислоты или 6 н. гидроксида аммония pH от 3,0 до 4,0, разбавьте очищенной водой до 40 мл и перемешайте.
  • Процедура :
    • В каждую из трех пробирок, содержащих стандартный препарат, исследуемый препарат и препарат монитора, добавить по 2 мл ацетатного буфера pH 3,5, затем добавить 1,2 мл тиоацетамид-глицеринового основания ИР, развести водой очищенной до 50 мл, перемешать и дайте постоять 2 минуты.
    • Вид сверху вниз на белую поверхность: цвет раствора из пробного препарата не темнее раствора из стандартного препарата, а цвет раствора из препарата Монитор равен цвету раствора или темнее составляют стандартный препарат.

                  [Примечание. Если цвет препарата для монитора  светлее, чем цвет стандартного препарата, используйте метод II вместо метода I для испытуемого вещества.]

  1. МЕТОД II

            Примечание: Этот метод не извлекает ртуть.

  • Стандартный препарат : Приготовьте, как указано в методе I.
  • Подготовка к тесту:
    • Используйте количество испытуемого вещества в г, рассчитанное по формуле:

2,0 / (1000 л)

     В котором L — предел тяжелых металлов, в процентах.

  • Перенести взвешенное количество вещества в подходящий тигель,
  • Добавьте достаточное количество серной кислоты, чтобы смочить вещество, и осторожно подожгите при низкой температуре до полного обугливания.

        (Примечание: во время обжига тигель может быть неплотно закрыт подходящей крышкой.)

  • Добавить к карбонизированной массе 2 мл азотной кислоты и 5 капель серной кислоты и осторожно нагревать до прекращения выделения белого дыма.
  • Прокалить, предпочтительно в муфельной печи, при температуре от 500 до 600°C до полного выгорания углерода.
  • Остудить и добавить 4 мл 6 н. соляной кислоты, накрыть крышкой и оставить на паровой бане на 15 минут, открыть и медленно выпарить на паровой бане досуха.
  • Смочить остаток 1 каплей соляной кислоты, добавить 10 мл горячей воды и выдержать 2 минуты.
  • Добавляйте по каплям 6 н. раствор гидроксида аммония до тех пор, пока раствор не станет щелочным по отношению к лакмусовой бумаге,
  • Разбавьте водой до 25 мл и доведите pH до 3 с помощью 1 н. уксусной кислоты.0 и 4,0, используя индикаторную бумагу ближнего действия в качестве внешнего индикатора.
  • При необходимости отфильтровать, промыть тигель и фильтр 10 мл воды, соединить фильтрат и промывку в пробирке для сравнения окраски на 50 мл, разбавить водой до 40 мл и перемешать.
  • Процедура:
  • В каждую из пробирок, содержащих Стандартный препарат и Тестовый препарат, добавить по 2 мл ацетатного буфера с рН 3,5, затем добавить 1,2 мл тиоацетамидно-глицеринового основания ИР, разбавить водой до 50 мл, перемешать, дать постоять 2 мин. и посмотрите вниз на белую поверхность.

Цвет раствора из препарата для испытаний не темнее, чем у раствора из стандартного препарата.

  1. МЕТОД III.
    • Стандартная подготовка:
      • Перенесите смесь 8 мл серной кислоты и 10 мл азотной кислоты в чистую, сухую колбу Кьельдаля на 100 мл и добавьте дополнительный объем азотной кислоты, равный добавочному объему азотной кислоты, добавленной к препарату для испытаний. .
      • Нагрейте раствор до образования густых белых паров, охладите, осторожно добавьте 10 мл очищенной воды и, если при обработке препарата для испытаний использовалась перекись водорода, добавьте 30-процентную перекись водорода в объеме, равном объему, используемому для исследуемого вещества. проверить и осторожно кипятить до образования густых белых паров.
      • Снова охладить, осторожно добавить 5 мл воды очищенной, перемешать и осторожно кипятить до образования густого белого дыма и до объема 2-3 мл.
      • Охладить, осторожно разбавить несколькими мл воды, добавить 0 мл стандартного раствора свинца (20 мкг Pb) и перемешать. Перенести в пробирку для сравнения окраски объемом 50 мл, промыть колбу очищенной водой, добавляя промывную жидкость в пробирку до объема 25 мл, и перемешать.
    • Подготовка к тесту:

                       Если иное не указано в действующем индивидуальном ТУ, используйте количество в г                                                 вещества, рассчитанное по формуле;

  2.0 / (1000 л)

     , где L  — это предел тяжелых металлов в процентах.

  • Если вещество твердое: –
    • Перенесите навеску испытуемого вещества в чистую сухую колбу Кьельдаля вместимостью 100 мл. [Примечание: колбу на 300 мл можно использовать, если реакционная смесь сильно пенится].
    • Зажмите колбу под углом 45° и добавьте достаточное количество смеси 8 мл серной кислоты и 10 мл азотной кислоты, чтобы полностью увлажнить вещество.
    • Осторожно нагрейте, пока не начнется реакция, дайте реакции утихнуть и добавьте порциями ту же смесь кислот, нагревая после каждого добавления, пока не будет добавлено в общей сложности 18 мл смеси кислот.
    • Увеличьте мощность огня и осторожно кипятите, пока раствор не потемнеет.
    • Остудить, добавить 2 мл азотной кислоты и снова нагреть до потемнения раствора.
    • Продолжайте нагревание с последующим добавлением азотной кислоты до тех пор, пока не прекратится потемнение, затем сильно нагревайте до образования плотного белого дыма.
    • Осторожно охладить, добавить 5 мл воды, осторожно кипятить до образования белого густого дыма и продолжать нагревание, пока объем не уменьшится до нескольких мл.
    • Охладить, осторожно добавить 5 мл воды и проверить цвет раствора. Если цвет желтый, осторожно добавьте 1 мл 30-процентной перекиси водорода и снова выпаривайте до образования густого белого дыма объемом 2–3 мл.
    • Если раствор по-прежнему желтого цвета, повторите добавление 5 мл очищенной воды и обработку пероксидом.
    • Охладите, осторожно разбавьте несколькими мл воды и сполосните в пробирке для сравнения цветов объемом 50 мл, следя за тем, чтобы общий объем не превышал 25 мл.
  • Если вещество жидкое:
    • Перенесите навеску испытуемого вещества в чистую сухую колбу Кьельдаля вместимостью 100 мл.

               [Примечание. Если реакционная смесь сильно пенится, можно использовать колбу на 300 мл.]

  • Зажмите колбу под углом 45° и осторожно добавьте несколько мл смеси 8 мл серной кислоты и 10 мл азотной кислоты.
  • Выполните действия, указанные в разделе «Если вещество твердое», пункты 2.1.3–5.2.1.10.
  • Подготовка монитора:
    • Продолжайте расщепление, используя то же количество образца и ту же процедуру, что указана в подразделе «Если вещество является твердым в секции подготовки к испытанию до шага №.5.2.1.9
    • Добавьте 2,0 мл стандартного раствора свинца (20 мг свинца) и перемешайте.
    • Перенесите в пробирку для сравнения цветов на 50 мл, промойте колбу очищенной водой, добавляя промывочную жидкость в пробирку, пока объем не станет 25 мл, и перемешайте.
  • Процедура :
    • Подготовку к тесту, стандартную подготовку и подготовку монитора обрабатывайте следующим образом:
    • Используя рН-метр или индикаторную бумагу для измерения рН ближнего действия в качестве внешнего индикатора, доведите раствор до уровня рН между 3.0 и 4,0, с гидроксидом аммония (можно использовать разбавленный раствор аммиака, если это желательно, поскольку указанный диапазон приближается), разбавляют водой до 40 мл и перемешивают.

Добавить комментарий

Ваш адрес email не будет опубликован.